检测项目

多指标成分同步定量：

  • 外标法定量：黄芩苷、绿原酸、芍药苷、丹酚酸B等（mg/g，线性相关系数r≥0.999）
  • 定量限确认：目标组分信噪比S/N≥10，最低定量水平按品种限度折算

一测多评定量测定：

  • 相对校正因子换算：以内参物计算多组分含量（与外标法相对偏差≤5%）
  • 适用性确认：待换算组分与内参物分离度≥1.5，校正因子浓度稳定性核查

黄酮与酚酸类成分测定：

  • 黄酮类定量：芦丁、槲皮素、葛根素等（360nm附近通道，梯度洗脱）
  • 酚酸类定量：绿原酸、阿魏酸、丹酚酸B（254nm或280nm通道）

生物碱类成分测定：

  • 常规生物碱定量：小檗碱、麻黄碱等（280nm通道，离子对或酸性流动相体系）
  • 毒性成分限量检查：乌头碱类双酯型生物碱（限量折算，必要时质谱通道确证）

皂苷与萜类成分测定：

  • 低紫外响应组分：黄芪甲苷、人参皂苷Rg1、Re、Rb1（蒸发光散射通道，对数校准）
  • 萜类内酯：穿心莲内酯、栀子苷等（紫外通道与散射通道比对）

挥发性成分测定：

  • 气相色谱定量：桉油精、薄荷脑、丁香酚等（相对保留时间定位，外标法）
  • 挥发油总量：水蒸气蒸馏法提取（得率以mL/100g计）

糖类与多糖成分测定：

  • 总糖与还原糖：苯酚-硫酸法比色测定（葡萄糖当量折算）
  • 多糖分子量分布：高效体积排阻色谱（葡聚糖对照，数均与重均分子量）

重金属与有害元素限量：

  • 五元素测定：铅、镉、砷、汞、铜（电感耦合等离子体质谱法，参照通则2321）
  • 限度判定：按药材与饮片有害元素限度要求逐一比对

常规配套指标：

  • 水分测定：烘干法与甲苯法（参照通则0832，按品种选定方法）
  • 灰分与酸不溶性灰分（参照通则2302）、醇溶性浸出物（参照通则2201）
  • 二氧化硫残留量：蒸馏-碘滴定法（参照通则2331）

含量方法学验证：

  • 线性与范围：不少于5个浓度水平（相关系数r≥0.999，截距与斜率合理性核查）
  • 精密度与重复性：连续进样6次峰面积RSD≤2%、平行制备6份RSD≤3%
  • 准确度：加样回收率95%~105%（低中高三个添加水平，每水平平行3份）
  • 耐用性：流动相配比±2%、柱温±5°C、流速±10%微小变动下含量偏差≤2%

检测范围

1. 中药材原料： 根茎类、全草类、花果种子类等多指标成分含量核查与投料验收

2. 中药饮片： 生品与炮制品含量限度判定，炮制前后成分变化比较

3. 中药配方颗粒： 指标成分含量测定与出膏率、转移率配套核算

4. 中药提取物： 标准化提取物含量规格验收与批次放行

5. 中药口服液体制剂： 合剂、口服液、酒剂等指标成分定量

6. 中药固体制剂： 片剂、胶囊剂、丸剂、颗粒剂含量均匀度与含量测定

7. 药食同源产品： 代用茶、汤料包、滋补原料标志性成分定量

8. 保健食品原料： 人参、枸杞、黄芪等原料标志性成分含量核查

9. 出口贸易样品： 合同规格与目的地质量要求的双向含量核对

10. 研发与工艺批次： 提取、纯化、浓缩工序含量追踪与中试放大评估

检测方法

国家药典方法

  • 《中华人民共和国药典》2020年版 四部 通则0512 高效液相色谱法
  • 《中华人民共和国药典》2020年版 四部 通则0521 气相色谱法
  • 《中华人民共和国药典》2020年版 四部 通则9101 中药质量标准分析方法验证指导原则
  • 《中华人民共和国药典》2020年版 四部 通则0832 水分测定法

品种含量与限量要求

  • 《中华人民共和国药典》2020年版 一部 各品种项下含量测定限度（按品种逐一执行）
  • 药材及饮片重金属与有害元素限度要求（电感耦合等离子体质谱法测定）

通用分析方法

  • GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
  • ICH Q2(R2) 分析方法验证指导原则（含量方法学验证参考）

检测设备

1. 超高效液相色谱仪： LC-30A型（二元高压梯度，耐压上限130MPa，自动进样器控温4~15°C）

2. 高效液相色谱仪： LC-20A型（四元低压梯度，流速0.001~10mL/min，配柱温箱）

3. 二极管阵列通道组件： SPD-M20A型（波长范围190~800nm，峰纯度与光谱比对）

4. 蒸发光散射通道组件： ELSD-3300型（漂移管温度40~90°C，氮气雾化，皂苷类低紫外响应组分定量）

5. 气相色谱质谱联用仪： GCMS-QP2020型（质量范围m/z 10~1000，挥发性成分定量与定性）

6. 电感耦合等离子体质谱仪： Agilent 7700x型（重金属与有害元素五元素同测，碰撞池模式）

7. C18反相色谱柱： 填料粒径1.7~5μm（150×4.6mm、250×4.6mm规格，理论板数≥8000）

8. 超声波提取装置： KQ-500DE型（频率40kHz，控温室温至60°C，供试品制备）

9. 电子分析天平： 万分之一型（量程0~220g，读数精度0.1mg）

10. 超纯水机： 产水电阻率≥18.2MΩ·cm（流动相与供试品制备用水）