检测项目
甘油三酯组成分析:
- TAG指纹图谱建立:按不饱和度与当量碳数ECN分离(硅胶正相体系)、谱图比对判别油种
- 特征甘油三酯定量:单一组分质量分数(%)、平行样重复性RSD≤2%
甘油酯类组分检测:
- 甘油二酯DAG:1,2位与1,3位异构体分率(%)、总量(wt%)参照ISO 18395
- 甘油一酯MAG:含量(wt%)、游离甘油残留(mg/kg)
游离脂肪酸与酸价关联检测:
- FFA组成筛查:月桂酸至芥酸等单一脂肪酸(正相分组后GC确证)
- 酸价核算:酸值AV(mgKOH/g)、游离脂肪酸分率(%)参照ISO 660
磷脂组成分析:
- 磷脂组分定量:磷脂酰胆碱PC、磷脂酰乙醇胺PE、磷脂酰肌醇PI(%)
- 磷脂总量评估:正相洗脱谱图积分、精炼脱胶程度关联判定
脂溶性维生素检测:
- 生育酚异构体:α/β/γ/δ-生育酚含量(mg/kg)参照ISO 9936
- 生育三烯酚:α/β/γ/δ-生育三烯酚(mg/kg)、强化量核验
植物甾醇检测:
- 总甾醇含量:不皂化物中4-脱甲基甾醇(mg/kg)
- 单体甾醇比例:豆甾醇、谷甾醇、菜油甾醇、菜子甾醇相对分率(%)
色素与氧化产物检测:
- 类胡萝卜素:β-胡萝卜素、叶黄素含量(mg/kg)、异构体正相分离
- 氧化甘油三酯:氧化单体与聚合物筛查、聚合TAG配套SEC测定参照AOCS Cd 20-91
蜡质与矿物油烃类检测:
- 蜡酯含量:C36~C50蜡酯总量(mg/kg)、低温储存浑浊风险关联
- MOSH/MOAH分段筛查:矿物油饱和烃与芳烃正相LC-GC联用定量(mg/kg)
掺伪鉴别分析:
- 掺入廉价油脂判别:特征图谱库比对、匹配度量化(检出能力5%掺入级)
- 特异标志物筛查:芝麻酚、谷维素等标识组分定性定量(mg/kg)
抗氧化剂残留检测:
- 合成抗氧化剂:BHA、BHT、TBHQ、没食子酸丙酯含量(mg/kg)
- 天然组分核验:维生素E添加量符合性、正相分离后定量
检测范围
1. 食用植物油: 大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油等压榨与浸出毛油及成品油
2. 食用动物油脂: 猪油、牛油、鸡油、鱼油等熬制或精炼动物脂肪
3. 精炼油脂中间品: 脱胶油、脱酸油、脱色油、脱臭油各工序段质量控制
4. 油脂深加工制品: 人造奶油、起酥油、氢化油、煎炸用油等制品组分监控
5. 磷脂类产品: 大豆磷脂、蛋黄磷脂、粉末磷脂等产品的组分与纯度评价
6. 油脂化工原料: 脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油酯类表面活性剂中间体
7. 特种油脂: 可可脂及代可可脂、MCT中链甘油三酯油的特征组分鉴定
8. 生物柴油原料油脂: 废弃油脂、酸化油等原料的品质筛查与来源鉴别
9. 调和油与复配油脂: 配方符合性核验、各组分油比例量化分析
10. 功能性油脂配料: 鱼油DHA/EPA浓缩油、小麦胚芽油等营养强化配料
检测方法
国际标准:
- ISO 18395:2005 动植物油脂 高效液相色谱法测定甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯和甘油含量
- ISO 9936:2006 动植物油脂 高效液相色谱法测定生育酚和生育三烯酚含量
- ISO 660:2020 动植物油脂 酸值和酸度的测定
- AOCS Cd 20-91 油脂中聚合甘油三酯的测定 尺寸排阻色谱法
国家标准:
- GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定
- GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定
- GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定
- GB/T 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯的制备
- GB/T 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析
- GB 2716-2018 食品安全国家标准 植物油
检测设备
1. 高效液相色谱仪: LC-20A型(四元低压梯度、流速0.001~10mL/min、柱温箱10~85℃)
2. 蒸发光散射检测器: ELSD-3300型(氮气雾化、漂移管温度40~65℃、增益档位可调)
3. 液相色谱质谱联用仪: LCMS-8050型(三重四极杆、ESI/APCI双源、组分结构确证)
4. 气相色谱仪: GC-2010 Plus型(FID检测器、程序升温至300℃、脂肪酸甲酯与蜡酯分析)
5. 正相色谱柱组: 硅胶柱Si60填料(250mm×4.6mm、5μm)及氰基柱、二醇基柱备选
6. 银离子色谱柱: ChromSpher Lipids型(5μm填料、甘油三酯按双键数细分)
7. 旋转蒸发仪: RE-2000A型(水浴控温室温~99℃、样品浓缩除溶剂)
8. 超声波提取器: KQ-500DE型(功率500W、样品辅助溶解)
9. 电子分析天平: ME204型(量程220g、读数精度0.1mg)
10. 固相萃取净化装置: 12位真空SPE(硅胶、佛罗里硅土、中性氧化铝柱,杂质净化)