检测项目

平均分子量测定：

  • 数均分子量Mn测定：SEC/GPC法（Da）、按淋洗级分数量加权计算
  • 重均分子量Mw测定：浓度加权统计（Da）、z均分子量Mz辅助报告

分子量分布检测：

  • 分散度测定：Mw/Mn分布宽度指数（1.05~50量程）、批次一致性比对
  • 分布曲线绘制：微分分布曲线、累积分布曲线（logM坐标）

峰值分子量与峰形表征：

  • 峰值分子量Mp测定：保留体积对应分子量（Da）、双峰与肩峰识别
  • 峰形参数评估：峰宽（logM单位）、拖尾因子、不对称度

低分子量组分检测：

  • 低分子量尾部分率：分子量低于1000Da组分质量分数（%）、低聚物区域积分
  • 可萃取物关联评估：淋洗体积高段定量（%）、迁移性风险筛查参照

高分子量组分筛查：

  • 高分子量肩峰检出：检出能力0.1%质量分数、凝胶微粒信号识别
  • 不溶物影响评估：过滤前后谱图比对、回收率（%）核验

绝对分子量测定：

  • SEC-MALS联用测定：重均分子量绝对值（10³~10⁹Da）、无需标样校正
  • 分子尺寸表征：回转半径Rg（nm）、构象图斜率分析

支化度表征：

  • 长链支化度评估：支化因子g因子（SEC与在线黏度联用）、Mark-Houwink指数
  • 支链结构参数：回转半径收缩比（MALS）、平均支链数目估算

共聚物组成分布检测：

  • 双检测器组成分布：示差与紫外联用（组成沿分子量漂移，摩尔分数）
  • 嵌段与接枝结构筛查：组成不均一性指数、接枝效率关联评估

加工稳定性关联检测：

  • 加工前后分子量保持率：Mw保持率（典型判定≥90%）、降解尾部分析
  • 热与剪切降解模拟：密炼、挤出平行样GPC对比、降解指数计算

系统适用性核查：

  • 校正曲线核查：窄分布聚苯乙烯标样5~9点、拟合相关系数R²≥0.999
  • 色谱柱性能验证：理论塔板数、峰分辨率Rs≥1.5、基线噪声与漂移限值

检测范围

1. 聚烯烃树脂： PE、PP、POE、mLLDPE等，采用135~150℃高温GPC测定全量程分子量分布及支化关联参数

2. 工程塑料： PC、PA6/PA66、POM、PBT等，评估注塑、挤出加工前后的Mw变化与降解程度

3. 苯乙烯类树脂： GPPS、HIPS、ABS、SAN等，监控基体相与橡胶相分子量分布差异

4. 丙烯酸类聚合物： PMMA、丙烯酸酯共聚物及涂料用树脂，关注低分子量尾部分率

5. 橡胶与弹性体： SBS、SEBS、SBR、EPDM、TPE等，长链支化度表征与微凝胶筛查

6. 聚氨酯体系： 聚醚与聚酯多元醇、预聚体及TPU，软段分子量分布与组分一致性控制

7. 水溶性高分子： PEG、PVA、PAA、HPMC、CMC等，水相SEC体系测定分布宽度

8. 涂料与胶粘剂树脂： 环氧、醇酸、丙烯酸乳液树脂，固化性能关联的低分子量组分分析

9. 可降解高分子： PLA、PBAT、PBS、PLGA等，降解与加工过程中的分子量跟踪

10. 纤维素衍生物： HEC、MC等纤维素醚，取代度均匀性与分子量分布关联评估

检测方法

国际标准：

  • ISO 16014-1:2019 塑料 用尺寸排阻色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第1部分：一般原则
  • ISO 16014-2:2019 塑料 用尺寸排阻色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第2部分：普适校准法
  • ISO 16014-3:2019 塑料 用尺寸排阻色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第3部分：低温法
  • ISO 16014-4:2019 塑料 用尺寸排阻色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第4部分：高温法
  • ASTM D6474 高温凝胶渗透色谱法测定聚烯烃树脂的平均分子量和分子量分布
  • ASTM D5296 高效尺寸排阻色谱法测定聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布
  • JIS K 7252-1 塑料 分子量及其分布的尺寸排阻色谱测定 第1部分：一般原则

国家标准：

  • GB/T 1632.1-2008 塑料 使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第1部分：一般原则
  • GB/T 1632.3 塑料 使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第3部分：聚乙烯和聚丙烯
  • GB/T 1632.5 塑料 使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第5部分：热塑性聚酯(TP)

检测设备

1. 凝胶渗透色谱仪（常规SEC）： Waters e2695型（流速0.001~10mL/min，四元梯度泵，120位自动进样）

2. 高温凝胶渗透色谱仪： Waters Alliance GPCV2000型（柱温与进样室最高150℃，1,2,4-三氯苯体系，惰性气体保护）

3. 示差折光检测器： Waters 2414型（池温控制30~45℃，灵敏度0.0001RIU级）

4. 多角激光光散射检测器： Wyatt DAWN HELEOS II型（18个检测角度，绝对分子量范围10³~10⁹Da）

5. 在线黏度检测器： Viscotek 270型（四毛细管桥式设计，输出特性黏度分布）

6. 紫外检测器： Waters 2489型（波长190~600nm，共聚物组成分布联用）

7. 电子分析天平： ME204型（量程220g，读数精度0.1mg）

8. 超声波清洗器： KQ-500DE型（功率500W，样品低温辅助溶解）

9. 真空干燥箱： DZF-6050型（室温+10~200℃，样品预处理除湿）

10. 色谱柱组： Styragel HMW系列混合床柱（分离范围约500~4×10⁶Da，多柱串联）