检测项目
多环芳烃检测
- 16种优控多环芳烃定性定量:萘、菲、荧蒽、苯并[a]芘等组分,检出限可达ng/L级(参照HJ 478)
- 苯并[a]芘限量核查:食用油脂中限量10μg/kg,回收率控制在70%~120%
荧光增白剂检测
- 可迁移性荧光增白剂筛查:紫外灯初筛结合荧光分光光度法确证(参照GB/T 27741)
- 增白剂迁移量测定:提取液荧光强度定量,迁移量以mg/kg或mg/dm²计
黄曲霉毒素检测
- AFB1、AFB2、AFG1、AFG2四组分同步测定:免疫亲和柱净化,检出限μg/kg级(参照GB 5009.22)
- AFM1代谢物检测:乳及乳制品基质,IAC净化后荧光光度法或液相色谱荧光检测
石油类污染物检测
- 石油类总量测定:水体痕量油类污染,检出限0.01mg/L级(参照HJ 970)
- 芳烃馏分荧光指纹分析:油种鉴别与污染来源初判,激发/发射波长特征比对
三维荧光光谱表征
- 激发-发射矩阵(EEM)采集:激发240~450nm、发射250~600nm,光谱数据以拉曼单位(RU)归一化
- 平行因子(PARAFAC)解析:混合荧光组分数学分离,输出各组分浓度与光谱轮廓
溶解性有机物荧光特性分析
- 荧光指数(FI)测定:判别陆源与生物源有机物贡献,比值精度±0.05
- 腐殖化指数(HIX)与生物源指数(BIX):表征有机物腐殖化程度与新近自生源活性
荧光量子产率测定
- 相对法量子产率:以硫酸奎宁或罗丹明6G为参比标准,测定不确定度≤10%
- 绝对法量子产率:积分球全反射采集,激发波长依赖性曲线绘制
荧光猝灭与基体效应评估
- Stern-Volmer猝灭常数测定:动态与静态猝灭机制判别,Ksv值随温度变化分析
- 内滤效应校正:样品紫外吸光度测定与一次/二次校正,吸光度控制在0.05以下为佳
迁移与溶出试验
- 食品接触材料迁移测试:水、4%乙酸、10%乙醇等食品模拟液浸泡,迁移量以mg/dm²计
- 溶出行为考察:不同温度与时间条件下荧光污染物溶出动力学曲线绘制
检测范围
1. 环境水体: 地表水、饮用水源地中多环芳烃与石油类污染监控,痕量水平ng/L级定量
2. 工业废水: 炼油、焦化、印染等行业排放口废水中芳烃类污染物排放核查
3. 土壤与沉积物: 污染场地调查中多环芳烃剖面分布测定与生态风险筛查
4. 大气颗粒物: PM2.5载带多环芳烃的超声提取与荧光定性筛查
5. 食用油脂: 植物油中苯并[a]芘限量监控,浸出工艺油品质量把关
6. 食品接触材料: 纸杯、餐巾纸等纸制品可迁移性荧光增白剂筛查
7. 纺织品与纸品: 荧光增白剂残留评估及迁移安全性核查
8. 药品与辅料: 原料药中荧光杂质筛查、包材相容性研究中提取物荧光背景考察
9. 油品与烃类混合物: 润滑油、柴油芳烃组成荧光指纹分析与油种鉴别
检测方法
国际标准
- ISO 17993:2002 水质 15种多环芳烃的测定 液相色谱荧光检测法
- EPA 8310 多环芳烃的高效液相色谱测定方法
- EPA 625.1 水中半挥发性有机物的测定 气相色谱质谱法(辅助确证)
国家标准
- HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取-高效液相色谱法
- HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)
- GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
- GB/T 27741-2011 纸和纸板 可迁移性荧光增白剂的测定
- GB 2716-2018 食品安全国家标准 植物油(苯并[a]芘限量要求)
检测设备
1. 分子荧光分光光度计: F-7100型(激发/发射波长范围200~900nm,波长精度±1.0nm,信噪比≥1000:1)
2. 三维荧光光谱系统: A-TEEM型(EEM全矩阵快速采集,配套平行因子解析软件,数据以拉曼单位归一化)
3. 高效液相色谱荧光检测系统: LC-20A型配RF-20Axs检测器(波长范围200~700nm,痕量组分检出限μg/L级以下)
4. 气相色谱质谱联用仪: GCMS-QP2020型(质量范围10~1100m/z,用于复杂基体阳性结果确证)
5. 紫外-可见分光光度计: UV-2600型(波长范围190~1400nm,用于内滤效应校正与吸光度监控)
6. 全自动固相萃取装置: 24位SPE系统(C18、弗罗里硅土柱净化,样品浓缩倍数100~1000倍)
7. 全自动氮吹浓缩仪: 24通道型(控温范围室温至60℃,终点定容0.5~1.0mL)