检测项目

高沸点组分定量测定：

  • 保留时间与光谱双重定性：目标峰纯度匹配度（≥0.99）
  • 外标法峰面积定量：线性范围三个数量级，相关系数≥0.999

多环芳烃检测：

  • 16种优控多环芳烃单体含量：荧光程序波长切换，检出限pg级（参照HJ 478-2009）
  • 苯并[a]芘限值评价：配套紫外串联确认（参照GB 3838-2002表3）

甾体类化合物检测：

  • 胆固醇及植物甾醇含量：紫外254nm定量（wt%级）
  • 甾体激素类残留筛查：检出限μg/kg级

长链脂肪酸及其酯类检测：

  • C16~C24长链脂肪酸含量：衍生化或直接反相分离定量
  • 甘油三酯组分分布：按碳数与不饱和度归组（wt%级）

脂溶性维生素检测：

  • 维生素A、D、E、K含量：参照GB 5009.82-2016液相色谱法
  • 异构体比例评估：全反式与顺式异构体分别定量

增塑剂组分筛查：

  • 邻苯二甲酸酯类16种单体含量：μg/kg级（迁移风险评估）
  • 己二酸酯类与柠檬酸酯类替代品筛查

非离子表面活性剂分析：

  • 烷基酚聚氧乙烯醚EO加合数分布：组分归一化（wt%）
  • 脂肪醇聚氧乙烯醚含量：蒸发光散射响应定量

聚醚低聚物分布检测：

  • EO/PO嵌段低聚物分布：单体加合数逐个归组
  • 低分子量尾峰占比：聚合终止效果评价（wt%级）

热稳定性关联评价：

  • 不挥发物含量测定：与加热失重结果交叉验证
  • 高温前后组分谱图对比：热敏组分降解率（%）

方法学验证：

  • 检出限与定量限：按3倍与10倍信噪比评估
  • 精密度与回收率：重复性RSD≤5%，加标回收70%~120%

检测范围

1. 多环芳烃环境样品： 水质、沉积物、大气颗粒物中优控多环芳烃的痕量定量

2. 动植物油脂： 食用油甘油三酯组成、胆固醇及甾醇伴随物分析

3. 乳品与膳食补充剂： 脂溶性维生素强化量与异构体比例评价

4. 化妆品脂质原料： 羊毛脂、角鲨烷等高沸点油相组分确认性定量

5. 聚氯乙烯制品： 增塑剂含量与迁移模拟液中高沸点溶出物评估

6. 石蜡与基础油： 高碳正构烷烃、矿物油芳香烃组分分离定量

7. 热敏性药物组分： 甾体药物原料及中间体的含量与有关物质评价

8. 非离子表面活性剂产品： 烷基酚与脂肪醇聚氧乙烯醚加合分布控制

9. 聚醚多元醇： 聚氨酯原料EO/PO低聚物分布与尾峰控制

10. 食品接触材料： 迁移模拟液中高沸点可迁移组分筛查与定量

检测方法

国际标准

  • EPA 8310 多环芳烃高效液相色谱测定方法
  • EPA 550.1 废水中多环芳烃液相色谱测定
  • ISO 3696:1987 分析实验室用水规格和试验方法
  • ISO 11843-1:1997 检出能力的确定与表述
  • USP通则<621> 色谱法

国家标准

  • GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
  • HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取-高效液相色谱法
  • GB 5009.82-2016 食品中维生素A、D、E的测定
  • GB 3838-2002 地表水环境质量标准
  • GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

检测设备

1. 高效液相色谱仪： LC-20A型（二极管阵列检测器190~700nm，流量0.001~10mL/min），承担常规高沸点组分定量

2. 荧光检测器： RF-20A型（激发200~700nm、发射250~700nm程序扫描），承担多环芳烃痕量测定

3. 超高效液相色谱仪： LC-30A型（二元高压梯度，流量0.1~5mL/min），承担复杂组分快速分离

4. 蒸发光散射检测器： Waters 2424型（氮气雾化，增益多档可调），承担无紫外吸收组分响应

5. 液质联用仪： LCMS-8050型（三重四极杆，MRM采集模式），承担目标物结构确证

6. 柱温箱： CTO-20AS型（控温4~85°C，精度±0.1°C），承担分离温度恒定控制

7. 固相萃取装置： 24位负压式（C18及FL-PR净化柱），承担样品净化与富集

8. 超声波提取器： KQ-500DE型（频率40kHz，功率500W），承担样品溶解与提取

9. 氮吹浓缩仪： ND-2001型（控温12~50°C），承担提取液低温浓缩

10. 超纯水机： UPT-Ⅱ型（电阻率18.2MΩ·cm），承担流动相用水制备