油脂组分分离检测

检测项目

脂肪酸组成分离检测

• 脂肪酸甲酯分离定量：C14~C24各脂肪酸甲酯气相色谱分离，面积归一化与外标法定量，各脂肪酸相对占比（%）
• 饱和与不饱和脂肪酸分组：SFA、MUFA、PUFA占比（%），n-6/n-3多不饱和脂肪酸比值评估（参照GB 5009.168-2016）

反式脂肪酸异构体分离

• 顺反异构体分离：C18:1与C18:2反式异构体，100m强极性柱分离，定量限0.02g/100g（参照GB 5009.257-2016）
• 总反式脂肪酸占比测定：面积归一化结合混合标准品定位，重复性RSD≤5%

甘油三酯组分分离

• 当量碳数分组分离：反相液相色谱按ECN值分组，甘油三酯分布图谱与各组分占比（%）
• sn-2位脂肪酸分布分析：胰脂酶水解法测sn-2位脂肪酸组成（%），评估脂肪酸分布立体专一性

甾醇组成分离检测

• 甾醇单体分离定量：胆固醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇等气相色谱分离，甾醇总量（mg/100g）（参照GB/T 25223-2010）
• 甾醇比率计算：各甾醇相对占比（%），品种特征比率比对分析

生育酚异构体分离

• 生育酚组分分离：α、β、γ、δ-生育酚及生育三烯酚正相液相色谱分离，荧光法测定（mg/100g）（参照ISO 9936:2006）
• 生育酚总量测定：α-生育酚当量折算，营养标签符合性评估（参照GB/T 26635-2011）

蜡酯与游离脂肪酸分离

• 蜡酯碳数分布：C36~C50蜡酯气相色谱分离定量（mg/kg），高碳蜡酯组成比对
• 游离脂肪酸分离测定：游离脂肪酸占比（%），酸值换算（mgKOH/g）

极性组分分离检测

• 总极性组分测定：硅胶柱色谱分离称重，极性组分占比（%）（参照GB 5009.202-2016）
• 氧化产物组分分离：氧化甘油三酯聚合物与氧化甘油三酯单体分离评估，组成占比（%）

不皂化物与角鲨烯分离

• 不皂化物总量测定：乙醚提取法，不皂化物含量（g/kg）（参照GB/T 5535.1-2008）
• 角鲨烯分离定量：不皂化物经硅胶柱净化后气相色谱测定角鲨烯含量（mg/100g）

挥发性风味组分分离

• 挥发性成分分离：顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用分离，谱库比对定性分析
• 特征风味组分定量：内标半定量（μg/kg），醛酮类与萜烯类组分分组统计

检测范围

1. 食用植物油： 大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油等脂肪酸模式、甾醇组成与掺伪组分筛查

2. 特种功能油脂： 亚麻籽油、紫苏籽油、核桃油、牡丹籽油中α-亚麻酸等n-3多不饱和脂肪酸组分分离

3. 食用动物油脂： 猪油、牛油、羊油胆固醇与脂肪酸组成分离，品种来源比对分析

4. 水产油脂： 鱼油、藻油中EPA、DHA等长链多不饱和脂肪酸组分定量与氧化产物分离

5. 油脂深加工制品： 人造奶油、起酥油、植脂末反式脂肪酸异构体分离与甘油三酯分布分析

6. 煎炸与反复用油脂： 餐饮煎炸油总极性组分分离测定与劣变程度评估

7. 精炼工序中间物料： 脱臭馏出物中生育酚、角鲨烯等天然伴随物组分分离与回收评估

8. 磷脂类产品： 大豆磷脂、蛋黄磷脂中磷脂组分分离与丙酮不溶物水平测定

9. 调和油制品： 调和油配比组分指纹比对与主要油脂品种占比判别分析

10. 油料种仁油脂： 芝麻、油菜籽、油茶籽等种仁提取油脂的组分特征分析

检测方法

国际标准

• ISO 12966-2:2017 动植物油脂 脂肪酸甲酯的制备
• ISO 5508:1990 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析
• ISO 12228-1:2014 动植物油脂 甾醇组成及甾醇总量的测定 气相色谱法
• ISO 9936:2006 动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量的测定 高效液相色谱法
• ISO 8420:2002 动植物油脂 极性组分含量的测定
• AOCS Ce 1h-05 食用油脂中反式脂肪酸的气相色谱测定

国家标准

• GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定
• GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定
• GB 5009.202-2016 食品安全国家标准 食用油脂中极性组分的测定
• GB 5009.128-2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定
• GB/T 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯的制备
• GB/T 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析
• GB/T 25223-2010 动植物油脂 甾醇组成及甾醇总量的测定 气相色谱法
• GB/T 5535.1-2008 动植物油脂 不皂化物测定 第1部分：乙醚提取法
• GB/T 26635-2011 动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量的测定 高效液相色谱法

检测设备

1. 气相色谱仪： GC-2030型（氢火焰离子化检测器，分流进样比5:1~200:1，柱温箱控温精度±0.01°C）

2. 高分辨毛细管色谱柱： 100m×0.25mm×0.20μm强极性氰丙基聚硅氧烷固定相柱（用于顺反脂肪酸异构体分离）

3. 气相色谱质谱联用仪： GCMS-QP2020型（质量范围10~1000m/z，EI源70eV，谱库检索定性分析）

4. 高效液相色谱仪： LC-20A型（二元高压梯度，流量0.001~10mL/min，配蒸发光散射与荧光检测器）

5. 顶空固相微萃取装置： 萃取温度40~90°C，萃取时间5~60min可调（挥发性组分富集分离）

6. 银离子固相萃取装置： 12位固相萃取仪（流速0.5~5mL/min可调，脂肪酸甲酯按双键数分组）

7. 全自动脂肪测定仪： SOX406型（6位并行提取，溶剂回收，提取效率≥98%）

8. 旋转蒸发仪： RE-52A型（控温范围室温~99°C，转速20~120r/min，真空度≤0.096MPa）

9. 超声波提取器： KQ-500DE型（功率500W，频率40kHz，恒温范围0~80°C）