检测项目
痕量杂质定量检测
- 目标物定量测定：检出限（LOD）≤0.01μg/kg、定量限（LOQ）≤0.1μg/kg
- 线性范围考察：5~7个浓度梯度、相关系数r≥0.995
杂质定性鉴定
- 精确质量数测定：质量偏差≤5ppm、同位素峰形匹配度评估
- 二级碎片离子解析：子离子碎裂规律比对、质谱谱库匹配度评价
基质效应评估
- 基质因子测定：基质因子ME（%）、离子抑制率（%）
- 柱后注入试验：电喷雾接口响应变化、保留时间偏移
加标回收率测试
- 三水平加标试验：低、中、高浓度加标回收率70%~120%
- 重复性考察：批内相对标准偏差RSD≤15%
方法学验证
- 专属性试验：空白基质无干扰峰、保留时间偏差≤2.5%
- 准确度与精密度：日内日间精密度RSD≤15%、实测浓度偏差≤±20%
基因毒性杂质检测
- 亚硝胺类筛查：NDMA、NDEA等目标物（ng/kg级定量）
- 磺酸酯类检测：甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯（μg/kg级）
农药兽药残留筛查
- 多组分同步筛查：数百种农药母体及代谢物残留量测定
- 兽药残留定量：硝基呋喃类代谢物、酰胺醇类药物（0.1~1μg/kg级）
降解杂质分析
- 强制降解试验：酸碱水解、氧化、光照、高温条件下降解产物追踪
- 质量平衡核算：主成分回收量占比98%~102%、降解途径归因
迁移物检测
- 食品接触材料迁移量：初级芳香胺（μg/kg级）、光引发剂残留
- 迁移模拟试验：食品模拟物中目标物迁移量限值判定
同位素稀释定量验证
- 稳定同位素内标校正：内标回收率80%~120%、基质匹配校准曲线
- 响应比核查：平行样同位素比值RSD≤10%
检测范围
1. 化学原料药及制剂： 基因毒性杂质、有关物质与降解产物的痕量定量，支撑ICH M7限度评估与工艺杂质控制
2. 食品与农产品： 蔬菜、水果、粮谷中农药多组分残留筛查与最大残留限量符合性判定
3. 动物源性食品： 肉类、水产品、乳制品中兽药残留及违禁添加药物的痕量定量
4. 食品接触材料： 塑料、复合包装材料中初级芳香胺、增塑剂等迁移物的模拟迁移测定
5. 中药材及饮片： 种植环节引入的农药残留、真菌毒素等外源污染物的靶向筛查
6. 水质样品： 水源水、出厂水中内分泌干扰物、药物及个人护理品等痕量有机污染物
7. 环境样品： 土壤、沉积物中持久性有机污染物与新兴污染物的定量分析
8. 生物基质样品： 血浆、尿液中药物原形及代谢物的痕量浓度测定，服务药代动力学研究
9. 化妆品： 糖皮质激素、抗生素类违禁添加成分的靶向筛查与定量
10. 包装材料： 纸基包材油墨迁移物、光引发剂等残留物质的迁移监测
检测方法
国际标准与指导原则
- ICH Q3A(R2) 新原料药杂质控制指导原则
- ICH M7(R1) 评估和控制药物中DNA反应性（致突变）杂质以限制潜在致癌风险
- SANTE/11312/2021 欧盟食品和饲料中农药残留分析质量控制与方法验证程序
国家标准与药典方法
- GB 23200.121-2021 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
- GB/T 21317-2007 动物源性食品中多种兽药残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
- 《中华人民共和国药典》2020年版四部 通则0512 高效液相色谱法
- 《中华人民共和国药典》2020年版四部 通则0412 质谱法
检测设备
1. 三重四极杆液相色谱质谱联用仪： SCIEX Triple Quad 6500+型（质量范围m/z 5~2000，MRM驻留时间毫秒级，配备ESI/APCI双电离源）
2. 超高效液相色谱仪： Agilent 1290 Infinity II型（系统耐压1300bar，二元高压梯度，自动进样精密度RSD＜0.5%）
3. 四极杆-飞行时间高分辨质谱联用仪： Waters Xevo G2-XS QTof型（分辨率≥50000 FWHM，质量精度≤3ppm，二级采集速率≥30谱/秒）
4. 固相萃取净化装置： 12位负压SPE装置（配套HLB萃取柱6cc/200mg，上样流速0.5~2mL/min）
5. 氮吹浓缩仪： 24位水浴氮吹仪（控温范围室温~100℃，气体流量独立可调）
6. 高速冷冻离心机： Eppendorf 5430R型（制冷温控-10~40℃，适配多规格转子）
7. 超声辅助提取仪： 数控超声波清洗器（功率500W，工作频率40kHz，控温0~80℃）
8. 微量电子天平： Mettler Toledo MS105型（感量0.01mg，最大量程110g）
9. 实验室超纯水系统： Sartorius arium pro型（出水电阻率18.2MΩ·cm，TOC≤50μg/L）