检测项目

痕量组分定量检测

  • 检出限测定：LOD（pg至ng/mL级，S/N≥3）、定量限（LOQ，S/N≥10）
  • 线性范围考察：2至4个数量级，相关系数r≥0.999（参照ICH Q2(R2)）

激发与发射光谱特性检测

  • 激发波长扫描：λex最大响应峰位（nm）、半峰宽
  • 发射波长扫描：λem峰位（nm）、Stokes位移（nm）

荧光量子产率测定

  • 绝对法测定：积分球法，相对不确定度（≤5%）
  • 相对法测定：参比标准物法，波长扫描范围300至700nm

衍生化效率检测

  • 衍生转化率测定：衍生率≥90%、副产物筛查（参照AOAC 991.31）
  • 衍生产物稳定性：避光放置时间（h）、峰面积衰减率（≤5%）

荧光淬灭特性分析

  • 淬灭常数测定：Stern-Volmer常数Ksv（L/mol）、淬灭机制判别
  • 溶解氧影响评估：脱气前后荧光强度比值（%）

专属性与分离度检测

  • 相邻峰分离度：R≥1.5（参照USP〈621〉）
  • 空白干扰评估：杂质峰面积（≤定量限响应的30%）

精密度与准确度验证

  • 重复性试验：连续6针RSD≤2%、中间精密度偏差（≤3%）
  • 加标回收试验：回收率90%至110%（参照GB 5009.22-2016）

基质效应评估

  • 基质匹配回收：基质加标与溶剂加标响应比值（%）
  • 净化效果验证：净化前后背景荧光强度对比、色谱图基线噪声

稳定性检测

  • 溶液稳定性：室温避光放置24h峰面积变化（≤2%）
  • 进样器稳定性：自动进样器4°C保存24h测定

系统适用性检测

  • 色谱柱性能：理论板数（≥5000）、拖尾因子0.8至1.5
  • 重复性确认：对照溶液连续5针峰面积RSD≤2%（参照USP〈621〉）

检测范围

1. 药品与原料药： 制剂中痕量有关物质、异构体及含荧光基团杂质的定量分析，支持质量标准建立

2. 食品与农产品： 黄曲霉毒素B1、G1、M1及赭曲霉毒素A等真菌毒素的皮克级限量检测

3. 食用油脂： 苯并[a]芘等多环芳烃类致癌物的合规性检测，覆盖花生油、菜籽油等品类

4. 生活饮用水与水源水： 多环芳烃、微囊藻毒素等痕量有机污染物的监测分析

5. 生物样品： 血浆、尿液中氨基酸衍生物、儿茶酚胺类小分子的痕量定量分析

6. 食品接触材料： 迁移出的荧光性物质及禁用芳香胺类化合物的筛查与定量

7. 化妆品： 荧光增白剂等禁限用组分的定性筛查与限量检测

8. 饲料与宠物食品： 玉米赤霉烯酮、伏马毒素等霉菌毒素残留的常规监控

9. 环境土壤与沉积物： 16种优控多环芳烃的痕量定量及污染溯源分析

10. 化工产品与中间体： 含荧光基团单体的纯度分析及微量杂质谱表征

检测方法

国际标准

  • ISO 13873:2000 水质 多环芳烃的测定 固相萃取净化后高效液相色谱荧光检测法
  • AOAC 991.31 食品中黄曲霉毒素 免疫亲和柱净化 液相色谱荧光检测法
  • ICH Q2(R2) 分析程序验证 正文与方法学
  • USP〈621〉色谱法通则 系统适用性与定量要求

国家标准

  • GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
  • GB 5009.96-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定
  • GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定
  • HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取-高效液相色谱法
  • GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 有机物指标

检测设备

1. 高效液相色谱-荧光检测联用仪： LC-20A/RF-20Axs型（激发/发射波长范围200至700nm，痕量检测限pg级）

2. 超高效液相色谱仪： ACQUITY UPLC H-Class型（系统耐压15000psi，梯度混合延迟体积小）

3. 荧光分光光度计： F-7100型（波长扫描范围200至750nm，狭缝带宽1至20nm可调）

4. 绝对荧光量子产率测试系统： C11347型积分球系统（适用波长300至800nm，重复性≤2%）

5. 在线固相萃取净化装置： SPE-04型（自动富集，富集倍数可达100倍以上）

6. 免疫亲和柱净化系统： 真菌毒素专用IAC柱（柱容量≥100ng，回收率85%至110%）

7. 全自动氮吹浓缩仪： ND200-1型（12通道并行，控温范围室温至60°C）

8. 超声波萃取仪： KQ-500DE型（超声功率500W，工作频率40kHz）

9. 高速冷冻离心机： TGL-16M型（最高转速16000r/min，控温4°C）

10. 恒温振荡水浴槽： SHA-B型（控温精度±0.5°C，振荡频率0至300r/min）