检测项目

反相保留行为表征：

  • 保留时间测定：目标物保留时间重复性（RSD≤0.5%）、保留因子k′（1~10范围评估）
  • 疏水性参数推算：logP/logD与保留值相关性分析（C18柱、乙腈-水体系）
  • 梯度洗脱分离度考察：相邻峰分离度Rs≥1.5、峰容量评估

多反应监测定量分析：

  • MRM离子对优化：定量离子对与定性离子对碰撞能量梯度筛选
  • 外标/内标法定量：同位素内标回收校正，线性相关系数r≥0.995
  • 基质效应评估：柱后灌注法考察信号抑制增强（ME值80%~120%为可接受）

全扫描定性筛查：

  • 一级全扫描：质量范围m/z 50~2000，扫描速度与分辨率匹配设置
  • 二级碎片解析：子离子谱图与标准谱库检索比对，结构确证置信度分级
  • 中性丢失扫描：特征基团丢失筛查（如脱羧、脱水、糖苷键断裂）

痕量组分检测：

  • 检出限确认：信噪比3:1对应进样浓度（pg~ng级水平）
  • 定量限验证：信噪比10:1，6次平行测定RSD≤10%
  • 富集倍数考察：固相萃取前后灵敏度对比（SPE富集因子评估）

方法学验证：

  • 线性范围考察：不少于6个浓度点，加权最小二乘回归（权重1/x或1/x²）
  • 准确度与精密度：批内批间回收率85%~115%，RSD≤15%
  • 选择性试验：6批次空白基质在目标保留时间处无干扰峰

稳定性考察：

  • 溶液稳定性：对照溶液室温放置24h含量变化≤2%
  • 样品稳定性：生物基质冻融3次后浓度偏差≤15%
  • 进样架稳定性：自动进样器4~8℃保存48h重复测定对比

峰纯度与干扰排查：

  • 离子比率确证：定性离子对丰度比与标准品偏差≤±20%
  • 保留时间一致性：实测保留时间与标准品偏差≤±2.5%
  • 共流出干扰排查：提取离子流色谱图重叠比对分析

代谢物鉴定：

  • 产物离子扫描：二级质谱碎片结构解析与代谢途径推断
  • 同位素峰形分析：M+1/M+2同位素分布与元素组成匹配
  • 精确质量测定：高分辨模式下质量误差≤5ppm

系统适用性试验：

  • 质量轴校准：标准溶液特征质量数偏差≤±0.1Da
  • 灵敏度确认：标准溶液信噪比≥10:1，背景噪声水平监控
  • 色谱系统平衡：流动相梯度预平衡至基线平稳（基线漂移受控）

检测范围

1. 化学药物原料药及制剂： 主成分含量与有关物质定量，反相C18体系分离极性差异组分

2. 生物体液样品： 血浆、血清、尿液中药物及代谢物痕量定量，蛋白沉淀或固相萃取前处理

3. 食用农产品： 蔬菜水果谷物中农药多残留筛查，乙腈提取QuEChERS净化联合质谱定量

4. 环境水样： 地表水、废水中全氟化合物、药物及个人护理品残留富集检测

5. 动物源性食品： 肉类、水产、蛋奶中磺胺类、喹诺酮类等兽药残留定量筛查

6. 中药与天然产物： 复方制剂多指标成分同测，皂苷、生物碱、黄酮类定性定量

7. 蛋白与多肽样品： 肽图分析、序列覆盖度确认、修饰位点鉴定

8. 化妆品： 染发剂、糖皮质激素、防晒剂等禁限用成分筛查定量

9. 化工中间体： 聚合物单体、助剂及杂质异构体分离分析与结构确认

10. 食品接触材料： 塑料包装中双酚类、增塑剂类物质向食品模拟物迁移量测定

检测方法

国际标准与方法指南

  • ICH Q2(R2) 分析方法学验证指导原则
  • USP〈621〉色谱法通则（反相色谱系统适用性要求）
  • SANTE/11312/2021 农药残留分析质量控制程序
  • FDA 生物分析方法验证指南（Bioanalytical Method Validation, 2018版）

国家标准与行业标准

  • GB 23200.121-2021 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留测定 液相色谱-质谱联用法
  • GB 31660系列 动物性食品中兽药残留测定 液相色谱-质谱联用法
  • 《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0512 高效液相色谱法
  • GB 31604系列 食品接触材料及制品迁移试验方法（质谱测定部分）

检测设备

1. 三重四极杆液质联用仪： SCIEX Triple Quad 5500+型（电喷雾/大气压化学电离源，质量范围5~2000m/z，MRM最小驻留时间0.5ms）

2. 超高效液相色谱仪： Waters ACQUITY UPLC I-Class型（系统耐压15000psi，低扩散进样，进样体积0.1~100μL）

3. 高分辨液质联用仪： Thermo Orbitrap Exploris 120型（Orbitrap质量分析器，最高分辨率120000 FWHM，质量精度≤3ppm）

4. 四极杆飞行时间液质联用仪： Agilent 6545XT型（质量范围20~10000m/z，全扫描采集速率20谱/秒）

5. 复合线性离子阱质谱仪： SCIEX QTRAP 6500+型（MRM线性动态范围106，增强产物离子扫描EPI）

6. C18反相色谱柱： 杂化硅胶基质（2.1mm×100mm，1.7μm粒径，pH耐受1~12）

7. 自动固相萃取仪： 48位正压SPE装置（流速0.1~5mL/min可调，平行回收率偏差≤10%）

8. 氮吹浓缩仪： 24位水浴氮吹仪（控温室温~65℃，气体流量独立可调）

9. 超纯水系统： 出水电阻率18.2MΩ·cm（总有机碳TOC≤50ppb）

10. 微量分析天平： 万分之一感量0.1mg级（重复性≤0.02mg，用于标准溶液配制）