检测项目

系统适用性检测

  • 分离度测定：相邻峰分离度Rs（≥1.5）、理论塔板数N（板/米）
  • 拖尾因子测试：对称因子Tf（0.8~1.5）、保留时间重复性（RSD≤1.0%）

方法学验证

  • 专属性试验：空白干扰识别、强制降解峰纯度（峰纯度指数≥0.99）
  • 线性范围考察：相关系数r（≥0.999）、响应因子一致性（参照ICH Q2(R2)）

精密度检测

  • 重复性测试：6次进样峰面积RSD（≤2.0%）、保留时间RSD（≤1.0%）
  • 中间精密度：不同日期、人员、仪器间的结果偏差（%）（参照GB/T 16631）

准确度检测

  • 加标回收率测定：回收率（98%~102%）、相对标准偏差（≤2.0%）
  • 标准物质比对：有证标准品量值一致性（%）

检出限与定量限测试

  • 检出限评估：信噪比S/N=3对应浓度（μg/mL）
  • 定量限确定：信噪比S/N=10对应浓度（μg/mL）、精密度验证（RSD≤10%）

含量测定

  • 主成分定量：外标法、内标法含量（%）、相对响应因子（RRF）
  • 多组分同时测定：分组分离条件优化、各组分回收率（参照药典通则0521）

杂质分析

  • 有关物质检测：单个杂质（≤0.1%）、总杂质（%）、杂质谱归属
  • 降解产物鉴定：降解途径解析、未知峰结构推断（LC-MS联用）

耐用性测试

  • 流速波动试验：流速变化±10%条件下结果偏差（%）
  • 柱温与pH波动试验：温度±5℃、流动相pH±0.2的耐受性评估

稳定性检测

  • 供试品溶液稳定性：室温放置24h主峰面积变化（≤2.0%）
  • 流动相稳定性：配制后7天内基线漂移（AU/h）

分离模式适应性测试

  • 多模式方法开发：反相、正相、HILIC、SEC模式筛选与组合应用
  • 检测器联用评估：DAD、FLD、RID、ELSD响应特性与检出限比对

检测范围

1. 医药原料药及制剂： 含量测定、有关物质分析与溶出行为研究，支持方法开发与完整方法学验证

2. 中药及天然产物： 多组分指纹图谱建立与特征成分定量，覆盖单方与复方样品的全面分析

3. 食品及农产品： 添加剂、营养强化剂及污染物检测，覆盖限量标准符合性评价场景

4. 环境样品： 水样、土壤及沉积物中多环芳烃、酚类等污染物的高灵敏度分析

5. 化妆品： 功效成分、防腐剂及禁限用物质的定量分析与安全性筛查

6. 高分子材料： 分子量及其分布测定（SEC/GPC模式），覆盖塑料、橡胶类样品

7. 生物样品： 体外实验样品中代谢物与内源性物质的分离与定量分析

8. 化工原料及中间体： 纯度分析、副产物鉴定与批次一致性比对

9. 手性化合物： 对映异构体拆分与光学纯度测定，支持正相与反相手性柱方法开发

10. 食品接触材料： 迁移物筛查与残留定量，评估包装材料安全性

检测方法

国际标准

  • USP〈621〉色谱法
  • EP 2.2.46 色谱分离技术
  • ICH Q2(R2) 分析方法验证指导原则
  • ASTM E685 液相色谱光度检测器测试规程

国家标准

  • GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
  • 中国药典2020年版四部通则0521 高效液相色谱法
  • JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程
  • HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取-高效液相色谱法

检测设备

1. 超高效液相色谱仪： ACQUITY UPLC H-Class型（系统耐压15000psi，四元梯度混合，进样精度≤0.5μL）

2. 高效液相色谱仪： LC-20AT型（流速0.001~10mL/min，耐压40MPa，支持正相与反相模式切换）

3. 二极管阵列检测器： SPD-M20A型（波长范围190~800nm，波长精度±1nm，全谱采集）

4. 荧光检测器： RF-20Axs型（激发与发射波长200~900nm，信噪比≥100，支持波长程序）

5. 示差折光检测器： RID-20A型（折射率范围1.00~1.75RIU，温控精度±0.01℃）

6. 蒸发光散射检测器： ELSD-LT III型（漂移管温度30~100℃，载气流量可调）

7. 三重四极杆质谱仪： LCMS-8040型（质量范围2~2000m/z，扫描速度15000u/s，MRM定量）

8. 柱温箱： CTO-20AC型（控温范围10~85℃，控温精度±0.1℃，双柱位）

9. 自动进样器： SIL-20ACXR型（进样体积0.1~100μL，样品盘4~15℃冷却）