检测项目

目标物定量检测

  • MRM多反应监测定量：定量限（0.001~1 μg/kg）、线性范围（4~6个数量级）、相关系数r≥0.995
  • 同位素稀释定量：内标回收率校正（80%~120%）、进样精密度RSD≤5%
  • 外标法加权拟合：1/x或1/x²加权校准、校准点回算偏差±15%

定性确证检测

  • 离子对确证：定量离子对1对加定性离子对至少2对、离子比率允差±30%（参照EU 2021/808）
  • 保留时间确证：与标准品保留时间偏差≤±0.1 min
  • 确证点数判定：4点确证原则（母离子与子离子转换累计）

多残留筛查检测

  • 数百种化合物同步筛查：scheduled MRM离子对数（≥500对）、每峰采集点数≥12点
  • 非目标物筛查：母离子扫描、中性丢失扫描、产物离子扫描三种模式

痕量组分检测

  • 超痕量定量：检出限达pg级（0.01 μg/kg以下）、定性离子信噪比S/N≥3
  • 限量物质确认：定量限水平回收率（70%~120%）、重复测定RSD≤20%

基质效应评估

  • 基质效应测定：基质效应百分比ME%、提取回收率RE%、过程效率PE%（三步法）
  • 离子抑制排查：柱后灌注法评估、抑制幅度控制≤20%

方法学验证

  • 准确度与精密度：平均回收率（85%~115%）、重现性与再现性RSD（≤15%）
  • 特异性与耐用性：流动相组成±2%、柱温±5°C、不同批次色谱柱耐受性（参照分析方法验证指导原则）

代谢物与转化产物鉴定

  • 产物离子扫描鉴定：碎片离子归属、分子结构推断、多级质谱信息采集
  • 结合态代谢物筛查：葡糖苷酸结合物中性丢失扫描、硫酸结合物特征转换监测

稳定性检测

  • 溶液稳定性：室温放置24 h后浓度变化≤10%
  • 自动进样器稳定性：4°C放置48 h、响应衰减≤15%
  • 冻融稳定性：3次冻融循环后偏差≤15%

系统适用性核查

  • 重复性测试：保留时间RSD≤1%、峰面积RSD≤5%（连续6针标准溶液）
  • 携带残留评估：高浓度进样后空白残留≤定量限的20%

数据质量评估

  • 质量准确度与分辨率：单位质量分辨率、质量轴漂移≤0.1 Da
  • 检测能力验证：定量限处S/N≥10、最低检出浓度确认（pg/mL级）

检测范围

1. 食品农产品： 蔬菜、水果、谷物中农药多残留及动物源性食品中兽药残留的痕量定量与法规确证

2. 环境样品： 水体、土壤及沉积物中持久性有机污染物、内分泌干扰物、全氟化合物等痕量污染物的定量分析

3. 饮用水及包装水： 消毒副产物、藻类毒素、农药代谢物等低浓度目标物的监测定量

4. 药品及原料药： 亚硝胺类基因毒性杂质、痕量工艺杂质及制剂降解产物的定量检测

5. 生物样本： 血浆、尿液等生物基质中内源性小分子、维生素、氨基酸代谢物的定量分析与药代动力学研究

6. 饲料及宠物食品： 黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮等霉菌毒素与兽药残留的多组分同步筛查

7. 化妆品及日化产品： 糖皮质激素、性激素等禁用组分及防腐剂、防晒剂残留的痕量确证

8. 食品接触材料： 塑料制品中双酚A、邻苯二甲酸酯类、初级芳香胺等迁移物的低浓度定量

9. 中药材及植物提取物： 农药残留、真菌毒素、非法染色剂等多目标同步检测

10. 加工食品： 加工过程产生的迁移污染物、非法添加物的靶向筛查与定量

检测方法

国际标准

  • EU 2021/808 欧盟动物源性食品中药残分析方法的性能要求与结果解释
  • SANTE/11312/2021 欧盟食品中农药残留分析质量控制程序
  • AOAC Official Method 2007.01 食品中农药残留QuEChERS前处理液质联用测定法
  • US EPA Method 1694 水体及环境中药物和个人护理品液质联用测定法
  • FDA生物样品定量分析方法验证指导原则 Bioanalytical Method Validation Guidance

国家标准

  • GB 23200.121-2021 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
  • GB/T 20769-2008 蔬菜和水果中450种农药多残留测定方法 液相色谱-串联质谱法
  • GB 31660系列 动物性食品中兽药残留检测 液相色谱-质谱/质谱法
  • GB/T 5750系列 生活饮用水标准检验方法
  • 《中华人民共和国药典》2020年版 通则9101 分析方法验证指导原则

检测设备

1. 三重四极杆液质联用仪： SCIEX Triple Quad 4500型（质量范围5~2000 m/z，MRM扫描速度≥12000 Da/s，定量限达pg/mL级）

2. 超高效液相色谱仪： Waters ACQUITY UPLC I-Class型（系统耐压15000 psi，流速0.01~2.0 mL/min，自动进样精度≤1% RSD）

3. 高效液相色谱仪： Agilent 1290 Infinity II型（四元梯度泵，流速0.001~5 mL/min，柱温箱10~80°C）

4. 复合电离源： ESI与APCI双模式电离源（雾化温度350~600°C，正负离子极性切换≤50 ms）

5. 高速冷冻离心机： 最高转速≥15000 rpm，温控范围-20~40°C

6. 固相萃取装置： 12位负压SPE系统（真空度0~30 kPa可调，兼容C18、HLB、Florisil柱）

7. 氮气吹扫浓缩仪： 24位水浴型（温度控制室温~60°C，控温精度±1°C）

8. 高速均质器与涡旋振荡器： 均质转速10000~20000 rpm，涡旋振荡0~3000 rpm

9. 十万分之一电子天平： 感量0.01 mg，最大量程220 g

10. 超声波清洗器： 频率40 kHz，功率500 W（样品提取辅助）