检测项目

波长准确度与重现性检测

  • 激发/发射波长示值误差校准：示值误差≤±2nm（以水拉曼峰350nm及标准荧光物质特征峰核查）
  • 波长重现性测试：连续6次设定同一波长示值偏差RSD≤0.5nm（参照JJG 705）

灵敏度与检测限检测

  • 整机灵敏度验证：蒸馏水拉曼峰信噪比S/N测定（激发250nm、发射350nm条件）
  • 最小检测浓度测定：苯并(a)芘对照溶液S/N≥3对应进样浓度（10-9g/mL量级）、定量限S/N≥10

基线噪声与漂移检测

  • 基线噪声测定：动态与静态条件下噪声峰-峰值评估（流动相过柱条件，参照JJG 705）
  • 基线漂移测试：静态漂移及梯度洗脱动态漂移指标考察

线性范围检测

  • 浓度-响应线性考察：系列梯度标准曲线相关系数r≥0.999
  • 线性上限评估：高浓度段响应因子变化率≤5%

定量重现性检测

  • 峰面积重复性：连续6针进样峰面积RSD≤2.0%（荧光强度中等对照品溶液）
  • 保留时间重复性：RT偏差≤±0.1min

多环芳烃检测

  • 苯并(a)芘限量测定：检出限≤0.1μg/kg（参照GB 5009.27）
  • 16种多环芳烃同测：苊、苊烯、蒽、菲、荧蒽、苯并(b)荧蒽等组分分离度Rs≥1.5

黄曲霉毒素检测

  • 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四组分同测：免疫亲和柱净化，检出限≤0.03μg/kg（参照GB 5009.22）
  • 黄曲霉毒素M1测定：乳品基质回收率80%至110%（参照GB 5009.23）

维生素类检测

  • 维生素B1测定：碱性铁氰化钾氧化衍生为硫色素后荧光定量（参照GB 5009.84）
  • 维生素B2测定：核黄素天然荧光直接检测（激发440nm、发射525nm，参照GB 5009.85）

衍生化荧光分析

  • 氨基酸组成分析：OPA/FMOC柱前衍生化，多组分梯度分离荧光定量
  • 柱后光化学衍生验证：黄曲霉毒素B1、G1经光化学反应增强荧光，衍生效率考察

方法学验证

  • 准确度考察：加标回收率90%至110%（参照ICH Q2(R2)）
  • 专属性与耐用性：流动相比例、柱温、流速微小变动对荧光响应的影响评估

检测范围

1. 食品与农产品： 花生、玉米、大米等粮油产品黄曲霉毒素筛查，食用油苯并(a)芘限量检测

2. 乳与乳制品： 生乳、灭菌乳、婴幼儿配方乳粉中黄曲霉毒素M1痕量定量

3. 水质与环境样品： 饮用水、地表水、污水中多环芳烃检测（参照HJ 478），固废浸出液痕量有机物分析

4. 药品与原料药： 含荧光基团药物的成分定量、有关物质中痕量荧光杂质检查

5. 保健食品与营养强化食品： 维生素B1、维生素B2等水溶性维生素含量测定

6. 饲料及饲料原料： 饲料中黄曲霉毒素B1限量检测与卫生指标核查

7. 生物样品： 氨基酸组成衍生化荧光分析、体液中痕量荧光组分定量

8. 化妆品： 含芳香结构功能成分定量及部分限用组分筛查

9. 化学品与高分子材料： 萘、蒽、芘等荧光单体纯度分析及残留物检测

检测方法

国际标准

  • EPA 8310 多环芳烃高效液相色谱分析法
  • ISO 16050:2003 谷物、坚果及干制品中黄曲霉毒素B1及总量测定 免疫亲和净化-高效液相色谱法
  • AOAC Official Method 2005.08 牛奶中黄曲霉毒素M1测定 免疫亲和净化-液相色谱荧光检测法

国家标准

  • GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
  • GB 5009.23-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定
  • GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定
  • GB 5009.84-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B1的测定
  • GB 5009.85-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定
  • HJ 478-2009 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取-高效液相色谱法

计量检定规程

  • JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程

检测设备

1. 高效液相色谱仪（荧光检测器）： LC-20A型（激发波长200至700nm、发射波长250至700nm，波长精度±2nm）

2. 超高效液相色谱仪： UPLC型（系统耐压≥100MPa，配荧光检测器，数据采集频率80Hz）

3. 荧光分光光度计： F-7100型（激发/发射波长扫描200至750nm，用于光谱特征与方法开发确认）

4. 固相萃取净化装置： 12通道型（流速控制0.5至2mL/min，配合免疫亲和柱净化）

5. 氮吹浓缩仪： 24位数控型（控温范围室温至60℃，氮气流量可调）

6. 柱后光化学衍生装置： 光化学反应器（紫外光化学反应池，工作压力≤0.7MPa）

7. 超声波提取器： 数控型（频率40kHz，功率500W，控温室温至60℃）

8. 电子天平： 精密分析天平（分度值0.1mg）

9. 超纯水机： 实验室纯水系统（电阻率18.2MΩ·cm）