极性溶剂抽提(SPE)分离检测_第三方检测机构-中化所检测中心

点击:937丨发布时间:2025-06-30 19:32:56丨关键词:CMA/CNAS/ISO资质,中析研究所,极性溶剂抽提(SPE)分离检测_第三方检测机构-中化所检测中心

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参考周期:常规试验7-15工作日,加急试验5个工作日。

因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师。

检测项目

溶剂特性检测:

  • 溶剂纯度:水分含量(≤50ppm)、有机杂质(≤0.01%,参照ISO 6353)
  • 离子强度:电导率(≤5μS/cm)、pH值(6.0-8.0)
吸附效率检测:
  • 吸附容量:目标化合物负载量(≥5mg/g)、吸附速率(≥95%/min)
  • 选择性测试:交叉干扰率(≤2%,参照EPA 3535)
洗脱性能检测:
  • 洗脱效率:目标物回收率(≥90%)、洗脱体积(≤5mL)
  • 残留溶剂:甲醇残留(≤0.1ppm)、乙腈残留(≤0.05ppm)
回收率评估:
  • 标准添加回收:加标回收率(85%-115%)、相对标准偏差(≤5%)
  • 基质效应:回收率偏差(±5%,参照GB/T 5750)
灵敏度测试:
  • 检测限:最低检出浓度(≤0.01μg/L)、定量限(≤0.1μg/L)
  • 线性范围:相关系数(R²≥0.995)
特异性分析:
  • 干扰物分离:同系物区分度(≥95%)、共洗脱控制(≤3%)
  • 背景扣除:空白信号值(≤5%样品信号)
重复性验证:
  • 日内精密度:RSD(≤3%)、日间精密度(RSD≤5%)
  • 重现性测试:批间变异系数(≤4%)
稳定性检测:
  • 溶剂稳定性:储存期限(≥6个月)、温度影响(-20°C至25°C波动≤2%)
  • 柱床稳定性:压力耐受(≤500psi)、流速一致性(±0.1mL/min)
效率优化:
  • 萃取时间:最佳处理周期(≤10min)、通量测试(≥50样品/小时)
  • 溶剂消耗:最小用量(≤2mL/样品)
质量控制:
  • 空白对照:背景信号(≤10%)、阳性对照(回收率100%±5%)
  • 系统适用性:柱效测试(≥5000理论塔板数)

检测范围

1. 环境水样: 涵盖地表水、地下水及饮用水,重点检测农药残留、重金属和有机污染物分离效率

2. 土壤及沉积物: 针对污染场地样品,侧重多环芳烃、杀虫剂等半挥发性化合物的提取富集

3. 食品基质: 包括农产品、加工食品,优先检测添加剂、毒素和农残的溶剂兼容性及回收率

4. 生物体液: 如血液、尿液样品,核心检测药物代谢物、激素类痕量物质的吸附特异性

5. 工业废水: 针对化工排放物,重点评估高盐基质中目标物的洗脱干扰控制

6. 药品制剂: 包含原料药及成品,检测溶剂残留、杂质谱的分离精度

7. 化妆品成分: 如乳液及膏体,侧重防腐剂、香料等极性化合物的回收率优化

8. 空气颗粒物: 涵盖PM2.5及气溶胶样品,优先检测多氯联苯、苯系物的萃取效率

9. 农产品残留: 包括谷物、果蔬,重点评估农药多残留的基质效应消除

10. 塑料聚合物: 针对包装材料,检测增塑剂、单体等迁移物的溶剂兼容性及灵敏度

检测方法

国际标准:

  • ISO 22104:2020 水样中极性化合物固相萃取方法
  • EPA 3535A 土壤和废弃物中半挥发性有机物SPE规程
  • AOAC 2021.06 食品中农残SPE分离技术
  • ICH Q2(R1) 药品杂质SPE验证指南
国家标准:
  • GB/T 5750-2022 生活饮用水标准检验方法(SPE部分)
  • GB/T 19649-2021 粮谷中农药多残留测定(SPE前处理)
  • GB/T 23200-2016 食品中添加剂SPE检测规范
  • GB/T 30933-2014 环境水样有机物SPE技术(差异说明:GB标准较ISO更侧重回收率范围85%-115%,而ISO要求≥90%;国际标准如EPA使用甲醇洗脱,而GB推荐乙腈以减少干扰)

检测设备

1. 固相萃取装置: Agilent VacElute 24位(流速范围0.1-10mL/min,真空度-0.8bar)

2. 高效液相色谱仪: Waters Alliance e2695(检测波长190-800nm,流速精度±0.01mL/min)

3. 气相色谱-质谱联用仪: Thermo Fisher ISQ 7000(质量范围10-1050m/z,分辨率≥70,000)

4. 紫外-可见分光光度计: Shimadzu UV-2600i(波长精度±0.1nm,吸光度范围0-3Abs)

5. 离心机: Eppendorf 5810R(最大转速15,000rpm,容量4×100mL)

6. 振荡器: IKA HS 501 digital(频率50-500rpm,振幅5mm)

7. 真空泵: KNF Laboport(真空度-0.95bar,流量25L/min)

8. 氮气吹扫仪: Organomation N-EVAP 112(温度范围30-60°C,气流0-15L/min)

9. 电子天平: Mettler Toledo XPR205(精度0.01mg,量程220g)

10. pH计: Metrohm 780(精度±0.01pH,温度补偿-5°C至100°C)

11. 离子色谱仪: Dionex ICS-5000(检出限≤0.001mg/L,流速0.01-5mL/min)

12. 自动进样器: Agilent 1260 Infinity(进样精度±0.5%,样品盘容量100位)

13. 恒温箱: Memmert IN75(温度范围-10°C至100°C,波动±0.1°C)

14. 样品浓缩仪: TurboVap LV(浓缩速度1-50mL/min,温度控制±1°C)

15. 固相萃取柱测试仪: Supelco Visiprep(压力监测0-100psi,柱容量1-6mL)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。