余氯DPD滴定分析

点击:91丨发布时间:2025-06-24 19:53:23丨关键词:CMA/CNAS资质,中析研究所,余氯DPD滴定分析

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参考周期:常规试验7-15工作日,加急试验5个工作日。

因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师。

检测项目

余氯组分分析:

  • 游离余氯:0.05mg/L-10.0mg/L(检出限≤0.02mg/L)
  • 化合余氯:一氯胺/二氯胺区分测定(参照ISO7393-2)
  • 总余氯:游离氯与化合氯总量(±5%相对偏差)
干扰控制指标:
  • 锰离子干扰:≤0.5mg/L(需Na₂EDTA掩蔽)
  • 溴离子响应:校正系数1.54(参照EPA334.0)
  • 氧化剂干扰:高锰酸盐当量值校正(GB11898附录A)
反应条件参数:
  • pH控制范围:6.2-6.5(磷酸盐缓冲体系)
  • 显色稳定性:510nm吸光度变化≤2%/min
  • 温度补偿:Δt=1℃时校正因子0.003mg/L
滴定系统校准:
  • 硫代硫酸钠标液:0.025mol/L±0.2%(重铬酸钾标定)
  • 终点判定误差:ΔV≤0.02mL(视场均一性≥85%)
  • DPD试剂纯度:N,N-二乙基对苯二胺≥99.5%(HPLC验证)
质量控制项目:
  • 加标回收率:95%-105%(0.1/1.0/5.0mg/L三梯度)
  • 平行样RSD:≤3.0%(n=6)
  • 方法比对偏差:与安培滴定法≤±0.1mg/L
特殊基质检测:
  • 高盐度水体:氯度校正系数(Cl⁻>1000mg/L时启用)
  • 有色水样:470nm参比波长补偿
  • 浑浊水样:0.45μm膜前处理(GB/T5750.11)
衍生参数计算:
  • 有效氯当量:游离余氯×1.29(氯化消毒效率评估)
  • 衰减动力学:Ct值计算(mg/L·min)
  • 需氯量:加氯量-余氯量(0.5h接触时间)
设备性能验证:
  • 滴定管容量误差:A级±0.05mL(JJG196)
  • 比色皿匹配性:吸光度差异≤0.5%
  • 恒温装置稳定性:±0.3℃/4h(15-30℃范围)
标准物质溯源:
  • 氯胺-T标准品:CAS127-65-1(纯度≥99.8%)
  • DPD硫酸盐:批次间吸光度偏差≤1.5%
  • 碘酸钾基准物质:GBW(E)060024(不确定度0.05%)
环境适应性:
  • 光照影响:避光操作时限<15min
  • 溶解氧干扰:通氮除氧阈值(>8mg/L时启用)
  • 有机物干扰:腐殖酸等效浓度≤50mg/L

检测范围

1.饮用水系统:管网末梢水/二次供水/直饮水,重点监控游离余氯衰减梯度及三卤甲烷前驱物

2.医疗废水:含氯消毒剂处理的传染科废水,检测总余氯残留及氯胺转化率

3.食品加工用水:CIP清洗水/灌装水,控制化合余氯≤0.5mg/L防止溴酸盐生成

4.游泳池水体:游离余氯1.0-3.0mg/L范围精确控制,监控氰尿酸干扰

5.海水养殖系统:溴氯系数校正及高盐基质下终点判定优化

6.工业冷却水:高硬度水体的DPD试剂缓冲体系适配

7.纸浆漂白废水:含木素显色物质的470nm双波长测定

8.应急监测水体:灾害现场快速测定,侧重试剂稳定性及便携设备匹配

9.膜处理系统:RO/NF产水痕量余氯检测(0.01mg/L级)

10.锅炉补给水:除氧剂与余氯反应干扰消除

检测方法

国际标准:

  • ISO7393-1:2022水质-游离氯和总氯的测定-第1部分:DPD滴定法
  • EPA334.0饮用水中余氯的氧化还原滴定法
  • ASTMD1253-2021水中余氯的测试方法
国家标准:
  • GB/T11898-2023水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法
  • HJ586-2023水质游离氯和总氯的测定DPD分光光度法(含滴定法附录)
  • GB/T5750.11-2023生活饮用水标准检验方法消毒剂指标
方法差异说明:ISO标准采用磷酸盐缓冲体系(pH6.5),GB标准使用乙酸盐缓冲体系(pH6.2);EPA方法规定溴干扰校正公式,ASTM要求高锰酸盐当量值扣除;HJ标准增加浑浊水样前处理步骤。

检测设备

1.微量滴定装置:恒速滴定器(容量分辨率0.01mL,精度±0.5%)

2.终点判定系统:视觉比色仪(510nm±2nm,透光率重复性0.5%)

3.标准溶液配制:A级容量瓶(100mL,误差±0.08mL)

4.恒温反应模块:水浴振荡器(温控精度±0.1℃,15-40℃)

5.试剂加注设备:电子移液枪(100-1000μL,CV≤0.8%)

6.浑浊度前处理:真空抽滤装置(0.45μm醋酸纤维膜)

7.基准物质标定:电位滴定仪(铂电极,分辨率0.1mV)

8.分光辅助系统:便携式光度计(470/510nm双波长,4nm带宽)

9.pH调控模块:精密pH计(复合电极,分辨率0.01pH)

10.痕量分析设备:超微量天平(0.001mg,d=0.01mg)

11.缓冲体系制备:离子计(Na⁺/K⁺选择性电极)

12.恒流除氧装置:高纯氮气发生器(氧含量≤0.1ppm)

13.样品前处理器:便携式消解仪(COD消解模块适配)

14.数据记录系统:自动滴定工作站(终点识别算法V2.5)

15.环境控制单元:暗箱操作台(照度≤10lux)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。