检测项目

残留单体检测：

  • 游离丙烯酸酯类单体：HPLC-UV外标法定量（wt%级，检出限0.01wt%）
  • 水解氯含量：氧瓶燃烧处理后离子色谱测定（ppm级，评估树脂脱氯工艺水平）

光致产酸剂（PAG）检测：

  • PAG含量测定：HPLC-UV外标法（wt%级），异构体混合物按峰组归一化
  • PAG阴离子构成：LC-MS定性筛查（全氟丁基磺酸根等特征碎片确认）

有关物质检测：

  • 合成副产物筛查：HPLC梯度洗脱，相对保留时间定性，单杂质≤0.1%控制
  • 主成分纯度：面积归一化法（≥99%），杂质谱数据库比对溯源

树脂分子量分布检测：

  • 数均与重均分子量：Mn、Mw测定（GPC法，聚苯乙烯标样校准）
  • 低分子量尾部：可萃取低聚物含量（wt%级），评估烘烤挥发与渗膜风险

残留溶剂检测：

  • PGMEA、PGME残留：顶空GC-FID定量（ppm级）
  • NMP等高沸点溶剂：GC-MS筛查（ppm级，谱库检索定性）

金属离子杂质检测：

  • 多元素同步筛查：Na、K、Ca、Mg、Fe、Al、Cu、Cr、Ni、Zn、Pb（ICP-MS，单元素ppb级限量）
  • 痕量定量：基体匹配校准与内标校正，加标回收率80~120%验证

阴离子杂质检测：

  • 常规阴离子：氯离子、硫酸根、硝酸根、磷酸根（离子色谱，ppb级）
  • 扩展扫描：氟离子、溴离子（抑制电导法，ppb级）

水分检测：

  • 微量水分测定：库仑卡尔·费休法（ppm级，参照GB/T 6283-2008）
  • 水分本底波动：同批次多点位抽样极差评价（ppm级）

颗粒物检测：

  • 粒径通道计数：≥0.2μm、≥0.5μm颗粒数（个/mL，单粒子光散射法）
  • 颗粒增长趋势：加速储存前后对比评价（个/mL）

感光组分纯度与组成检测：

  • 主成分纯度：HPLC面积归一化（≥99%），批次间谱图比对
  • 异构体比例：色谱保留行为差异定量（相对%）

检测范围

1. g线/i线光刻胶： 酚醛树脂-重氮萘醌体系，金属离子与颗粒物指标从严评价

2. KrF/ArF化学放大光刻胶： PAG纯度、光分解产物与树脂低聚物分布核验

3. 电子束光刻胶： 高分辨率体系的有机杂质与金属离子控制水平评价

4. PCB湿膜光刻胶： 丙烯酸体系游离单体与光引发剂杂质定量

5. 光成像阻焊油墨： 树脂预聚物单体残留与填料引入的金属杂质核验

6. 显示面板彩色光阻： 颜料分散体系中离子杂质与颗粒物水平评价

7. 感光树脂原料： 酚醛树脂、聚羟基苯乙烯原料的单体与低聚物残留分析

8. 光致产酸剂原料： PAG纯度、异构体构成与合成副产物筛查

9. 电子级配套溶剂： PGMEA、PGME、环己酮等溶剂的色谱纯度与杂质评价

10. 研发中间体与批次评价： 杂质溯源、工艺变更前后对比与批次一致性核验

检测方法

国际标准

  • ISO 3696:1987 分析实验室用水规格和试验方法
  • ASTM D1193 试剂水标准规范
  • ISO 11843-1:1997 检测能力 第1部分：术语和定义
  • ASTM E203 卡尔·费休法测定水的标准试验方法
  • ASTM E29 试验数据有效数字表示与数值舍入规程

国家标准

  • GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
  • GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
  • GB/T 6283-2008 化工产品水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
  • GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
  • GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

检测设备

1. 高效液相色谱仪： LC-20A型（二元高压梯度，流速0.001~10mL/min，光电二极管阵列检测器190~700nm），承担有关物质、单体与PAG定量

2. 液相色谱质谱联用仪： LCMS-8045型（三重四极杆，质量范围2~2000m/z，MRM模式），承担杂质结构确认与痕量筛查

3. 气相色谱仪： GC-2030型（顶空自动进样，毛细管柱，氢火焰离子化方式），承担残留溶剂定量

4. 气相色谱质谱联用仪： GCMS-QP2020型（质量范围10~1000m/z，电子轰击源），承担未知有机杂质筛查

5. 电感耦合等离子体质谱仪： Agilent 7900型（检出限ppt级，氦碰撞模式），承担金属离子痕量定量

6. 离子色谱仪： ICS-600型（阴离子交换柱，自动再生抑制器，抑制电导方式），承担阴离子杂质分析

7. 卡尔费休水分仪： MKS-500型（库仑法，测量范围10μg~100mg，分辨率0.1μg），承担微量水分测定

8. 凝胶渗透色谱仪： Waters 1515型（THF流动相，示差折光检测器，聚苯乙烯标样校准），承担分子量分布测定

9. 液体颗粒计数器： AccuSizer 780型（单粒子光散射，粒径通道0.5~20μm），承担颗粒物计数

10. 超纯水系统： Milli-Q IQ 7000型（电阻率18.2MΩ·cm，TOC≤5ppb），承担前处理用水保障