GC-MS脂肪酸组成分析

点击：97丨发布时间：2025-06-14 17:20:28丨关键词：CMA/CNAS资质，中析研究所，GC-MS脂肪酸组成分析

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参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

CMA/CNAS等证书详情，因时间等不可抗拒因素会发生变更，请咨询在线工程师。

检测项目

脂肪酸类别分析：

• 饱和脂肪酸含量：棕榈酸（C16:0）、硬脂酸（C18:0）百分比（范围0.1%–100%，参照ISO12966-4）
• 单不饱和脂肪酸含量：油酸（C18:1ω-9）、棕榈油酸（C16:1）百分比（检测限0.01mg/kg）
• 多不饱和脂肪酸含量：亚油酸（C18:2ω-6）、亚麻酸（C18:3ω-3）百分比（参照AOAC996.06）

脂肪酸比例计算：

• ω-6/ω-3比值：目标值≤10:1（计算精度±0.05）
• 饱和/不饱和比率：要求≤1.5（参照GB/T5009.168）
• 必需脂肪酸占比：α-亚麻酸（C18:3ω-3）≥总脂肪酸5%（检测偏差±0.1%）

脂肪酸识别精度：

• 脂肪酸甲酯分离度：分辨率≥1.5（峰分离标准）
• 异构体鉴别：反式脂肪酸含量（检测限0.001%，参照ISO12966-2）
• 未知峰识别：匹配度≥95%（质谱库NIST参照）

脂肪酸纯度评估：

• 杂质检测：非脂肪酸组分含量≤0.5%（如甘油三酯残留）
• 氧化产物分析：过氧化值≤10meq/kg（间接关联GC-MS）
• 水分影响：脂肪酸回收率≥98%（湿度控制标准）

样品前处理有效性：

• 甲酯化效率：转化率≥99%（参照ISO5509）
• 提取率：总脂肪酸回收率≥95%（溶剂纯度要求）
• 衍生化稳定性：重复性RSD≤2%（温度控制参数）

色谱分离性能：

• 保留时间重现性：偏差≤0.1分钟（柱温精度要求）
• 峰面积精密度：RSD≤1%（进样量控制）
• 基线噪声：信噪比≥100（检测器灵敏度参数）

质谱识别准确性：

• 分子离子峰强度：匹配度≥90%（质谱扫描范围50–600m/z）
• 碎片离子验证：特征离子丰度比（参照NIST库）
• 定量限：LOQ=0.01mg/kg（校准曲线线性R²≥0.999）

总脂肪酸定量：

• 总饱和脂肪酸：含量范围10%–90%（检测精度±0.05%）
• 总不饱和脂肪酸：含量范围10%–90%（相对标准偏差≤1%）
• 特定脂肪酸阈值：如DHA≥0.5%（参照AOAC996.06）

脂肪酸稳定性测试：

• 热稳定性：脂肪酸降解率≤1%（温度范围40°C–100°C）
• 光氧化影响：过氧化值变化≤5%（光照条件控制）
• 储存偏差：长期稳定性RSD≤3%（时间跨度6个月）

方法验证参数：

• 线性范围：0.001mg/kg–1000mg/kg（相关系数R²≥0.995）
• 精密度：批内RSD≤2%、批间RSD≤3%（参照ISO5725）
• 准确度：加标回收率95%–105%（标准物质比对）

检测范围

1.植物油：包括大豆油、棕榈油、橄榄油等，重点检测不饱和脂肪酸比例及氧化稳定性指标

2.动物脂肪：如猪油、牛油、鱼油，侧重ω-3脂肪酸含量及反式脂肪酸鉴定

3.乳制品：涵盖牛奶、奶酪、黄油，检测重点是短链脂肪酸（C4–C10）及饱和脂肪酸分布

4.肉类产品：包括禽肉、红肉、加工肉制品，聚焦必需脂肪酸占比及储存过程脂肪酸变化

5.水产样品：如鱼类、贝类、海藻，核心检测DHA、EPA等多不饱和脂肪酸含量及杂质影响

6.食品添加剂：油脂添加剂、乳化剂等，重点分析脂肪酸纯度及非目标组分残留

7.化妆品原料：唇膏、乳液用油脂，检测脂肪酸稳定性及皮肤安全相关参数

8.生物组织样品：血液、细胞提取物，侧重微量脂肪酸（如C20:4）定量及样品前处理适配性

9.饲料产品：动物饲料、宠物食品，检测ω-6/ω-3平衡及总脂肪酸营养值

10.药品赋形剂：胶囊用油脂、软膏基质，重点评估脂肪酸氧化产物及法规合规性

检测方法

国际标准：

• ISO12966-1:2014动植物油脂脂肪酸甲酯制备气相色谱法
• ISO12966-2:2017脂肪酸甲酯气相色谱分析
• ISO12966-4:2015脂肪酸组成计算与表达
• AOAC996.06食品中脂肪酸标准方法
• AOCSCe1j-07油脂中反式脂肪酸测定

国家标准：

• GB/T5009.168-2016食品中脂肪酸测定
• GB/T22223-2008食品营养素检测通则
• GB/T29665-2013油脂氧化稳定性测试
• GB/T17377-2008动植物油脂脂肪酸甲酯化方法
• GB/T5527-2019油脂中酸值测定（关联样品前处理）

国际标准如ISO12966系列强调色谱柱选择和温度程序差异，而国家标准GB/T5009.168侧重于样品提取溶剂和衍生化温度控制差异；AOAC方法相比GB/T更注重食品基质多样性处理，GB标准在氧化产物检测上引用附加参数。

检测设备

1.气相色谱仪：Agilent7890B型（柱温箱温度范围-80°C至450°C，精度±0.1°C）

2.质谱检测器：Agilent5977B型（质量范围1.2–1050Da，分辨率0.1Da）

3.自动进样器：PAL3型（进样精度±0.1μL，样品容量100位）

4.色谱柱：DB-FFAP毛细管柱（长度60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm）

5.样品衍生化设备：酯化反应器（温度控制40°C–100°C，时间精度±1s）

6.提取设备：索氏提取器（溶剂回收率≥99%，容量500mL）

7.旋转蒸发仪：BUCHIR-300型（真空度0.1–1000mbar，温度范围20°C–90°C）

8.离心机：Eppendorf5810R型（转速100–15000rpm，温控4°C–40°C）

9.氮吹仪：OrganomationN-EVAP型（气流精度±0.01L/min，温度30°C–100°C）

10.天平：METTLERTOLEDOXS205型（精度0.01mg，量程220g）

11.pH计：HannaHI2211型（精度±0.01pH，范围0–14）

12.恒温水浴：MemmertWB22型（温度稳定性±0.1°C，容量20L）

13.真空干燥箱：BinderVD53型（真空度0.1–1000mbar，温度范围20°C–200°C）

14.冷藏设备：ThermoScientificTSX系列（温度范围-30°C至10°C，稳定性±0.5°C）

15.数据工作站：ChromeleonCDS（数据处理速度1000点/秒，兼容NIST库）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。