检测项目

常规筛查检测：

  • 甲睾酮原型：定量限≤0.2ng/mL（WADATD2021MRPL）
  • 主要代谢物（17α-甲基-5β-雄烷-3α,17β-二醇）：阈值≥5ng/mL
确证检测：
  • 离子对丰度比：m/z301.2/121.1vs301.2/91.1（偏差≤15%，ISO17025）
  • 保留时间偏差：≤0.1min（GB/T21981-2022）
代谢产物研究：
  • 5β/5α代谢物比率：临界值≥1.0（WADATD2021EAAS）
  • 表睾酮/睾酮比值（T/E）：监测阈值≥4.0
同位素内标校准：
  • 甲睾酮-D3回收率：85-115%（GB/T32465-2015）
同分异构体区分：
  • 表甲睾酮分离度：Rs≥1.5（ISO23440:2021）
毛发分析：
  • 分段检测：每厘米生长周期定量（WADATD2021DBS）
  • 最低检测浓度：0.5pg/mg
血液全谱分析：
  • 游离/结合型甲睾酮分离：结合率≥95%（GB/T37836-2019）
稳定性验证：
  • 冻融循环稳定性：3次循环RSD≤15%（ISO15189:2022）
基质效应评估：
  • 离子抑制率：≤20%（WADATD2015IDCR）
方法特异性：
  • 内源性干扰物排除：17α-甲基睾酮峰分离度≥1.8

检测范围

1.运动员尿样：覆盖赛内/赛外检查样本，重点监控睾酮前体代谢异常

2.竞技动物样本：赛马/导盲犬血清检测，侧重代谢半衰期监控

3.医疗用药监控：再生障碍性贫血治疗药物血药浓度监测

4.食品安全检测：动物源性食品中促生长剂残留分析

5.毛发样本：慢性用药追溯检测，可追溯12个月用药史

6.干血斑样本：微创采样检测，目标物稳定性≥30天

7.法医毒理检材：中毒案件生物样本确证分析

8.化妆品成分：违禁添加成分筛查（检出限≤50μg/kg）

9.环境水体：污水处理厂排放口类固醇污染监测

10.合成代谢产品：运动补剂中违禁成分定性

11.生物组织：肝脏/肌肉组织残留检测

12.唾液样本：即时检测应用，关注pH值适应性

检测方法

国际标准：

  • WADATD2021MRPL禁用物质最低检测性能要求
  • ISO23440:2021兴奋剂检测-液相色谱-串联质谱法通则
  • WADATD2021EAAS内源性类固醇代谢特征检测
  • ISO15189:2022医学实验室质量和能力要求
  • WADATD2021DBS干血斑检测技术指南
国家标准：
  • GB/T21981-2022动物源性食品中激素多残留检测
  • GB/T37836-2019人类兴奋剂检测方法
  • GB/T32465-2015液相色谱-串联质谱分析方法验证
  • GB/T22286-2008饲料中激素类检测方法
  • GB/T21318-2007化妆品中激素检测方法
方法差异说明：WADA标准要求三重四极杆质谱MRM通道≥3对离子，GB/T21981允许2对离子；ISO23440规定色谱柱粒径≤2.6μm，国标允许≤5μm；WADATD2021EAAS强制要求代谢物比值判定，国标仅作参考指标

检测设备

1.三重四极杆质谱仪：Sciex6500+系统（质量精度≤2ppm，扫描速度≥12,000Da/s）

2.超高效液相色谱：WatersACQUITYUPLCH-Class（压力上限18,000psi）

3.固相萃取系统：GilsonGX-274ASPEC（处理通量≥96样本/批次）

4.冷冻研磨仪：RetschCryoMill（研磨温度-196℃）

5.氮吹浓缩仪：OrganomationN-EVAP112（控温精度±0.5℃）

6.酶解孵育系统：ThermoScientificHEP-24（温控范围30-60℃）

7.离心浓缩仪：LabconcoCentriVap（真空度≤50mTorr）

8.毛发粉碎装置：RetschGM200（粒径≤0.1mm）

9.在线衍生化模块：WatersDMSS30（衍生化效率≥95%）

10.超低温冰箱：ThermoScientificJianCeT-1386（恒温-80℃±1℃）

11.色谱柱温箱：Agilent1290TCC（控温范围5-110℃）

12.微升液体处理器：HamiltonMicrolabSTAR（精度±0.1μL）

13.真空离心机：EppendorfVacufugePlus（最大转速2,800rpm）

14.超纯水系统：MerckMilli-QIQ7000（电阻率18.2MΩ·cm）

15.数据工作站：ThermoScientificChromeleon7.3（符合