GB/T 33426-2016 胶鞋 有机锡化合物含量试验方法_第三方检测机构-中化所检测中心

点击:970丨发布时间:2025-06-30 17:13:02丨关键词:CMA/CNAS/ISO资质,中析研究所,GB/T 33426-2016 胶鞋 有机锡化合物含量试验方法_第三方检测机构-中化所检测中心

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参考周期:常规试验7-15工作日,加急试验5个工作日。

因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师。

检测项目

有机锡化合物定量分析:

  • 三丁基锡含量:检出限≤0.1mg/kg(GB/T 33426-2016附录A)
  • 二丁基锡含量:检出限≤0.05mg/kg(参照ISO 17353:2015)
样品前处理参数:
  • 研磨粒度:≤100目筛(颗粒均匀性要求)
  • 提取效率:回收率85%-115%(溶剂甲醇纯度≥99.9%)
  • 提取时间:60±5min(温度40±2℃)
仪器校准指标:
  • 保留时间偏差:±0.1min(色谱柱稳定性)
  • 质谱分辨率:R≥10000(质量范围m/z 10-1000)
  • 基线噪音:≤5mV(信噪比S/N≥3)
质量控制参数:
  • 相对标准偏差:RSD≤10%(重复性测试)
  • 校准曲线线性:相关系数r²≥0.995(五点校准)
溶剂系统要求:
  • 甲醇纯度:≥99.9%(水分含量≤0.1%)
  • 水电阻率:≥18MΩ·cm(超纯水标准)
温度控制指标:
  • 萃取温度:40±2℃(恒温水浴控制)
  • 色谱柱程序:起始50℃至280℃(升温速率10℃/min)
流速监测参数:
  • 载气流速:1.0mL/min(氦气纯度99.999%)
  • 液相流速:0.8mL/min(等度洗脱)
检测限验证:
  • 方法检出限:MDL≤0.01mg/kg(7次重复测定)
  • 定量限:LOQ≤0.03mg/kg(信噪比S/N≥10)
干扰评估:
  • 基质效应:≤15%(加标回收测试)
  • 共存物影响:无峰重叠(保留时间差异≥0.5min)
数据处理标准:
  • 峰面积积分:RSD≤3%(自动积分算法)
  • 含量计算:单位mg/kg(干重基准)

检测范围

1. 运动胶鞋: 橡胶鞋底和织物鞋面,重点检测鞋底区域有机锡化合物迁移量和热老化后残留变化。

2. 工业安全胶鞋: 全橡胶结构,检测整体硫化橡胶中有机锡化合物残留浓度和均匀性。

3. 儿童胶鞋: 小型号胶鞋制品,侧重安全限量(如三丁基锡≤0.1mg/kg)和色料交互作用影响。

4. 凉鞋类胶鞋: 薄橡胶层及表面涂层,检测涂层中有机锡化合物析出率和UV暴露稳定性。

5. 雨靴: 厚橡胶防水制品,重点测试长期浸泡后有机锡化合物浸出量和老化降解产物。

6. 休闲胶鞋: 复合材质(橡胶/泡沫),检测不同部件含量差异和界面迁移风险。

7. 医用胶鞋: 无菌橡胶制品,涉及生物兼容性相关有机锡限量及灭菌过程残留验证。

8. 时尚胶鞋: 亮色染色橡胶,检测染料添加剂对有机锡化合物测定的干扰和光稳定性。

9. 定制胶鞋: 小批量生产样品,侧重批次间一致性测试和原料批次溯源分析。

10. 出口胶鞋: 符合国际法规产品,检测欧盟REACH等限量标准符合性及多组分残留筛查。

检测方法

国际标准:

  • ISO 17353:2015 橡胶制品中有机锡化合物测定(气相色谱法)
  • EN 14362-1:2017 纺织品中有机锡含量测试(液相色谱法)
国家标准:
  • GB/T 33426-2016 胶鞋 有机锡化合物含量试验方法
方法差异说明:GB/T 33426-2016采用微波萃取技术优化提取效率,而ISO 17353:2015使用超声萃取;GB标准检出限更低(≤0.01mg/kg),ISO标准针对更宽基质范围;EN标准侧重液相色谱法,GB/T主推气相色谱-质谱联用定量精度。

检测设备

1. 气相色谱-质谱联用仪: Agilent 8890 GC/MSD(质量范围m/z 10-1000)

2. 高效液相色谱仪: Shimadzu LC-2030C(UV检测器波长190-800nm)

3. 微波萃取系统: CEM MARS 6(温度控制40-260℃)

4. 超声波提取器: Branson 5800(频率40kHz)

5. 旋转蒸发仪: Buchi R-300(真空度≤5mbar)

6. 离心机: Eppendorf 5804R(最大转速14000rpm)

7. 分析天平: Mettler Toledo XS205DU(精度0.01mg)

8. pH计: Thermo Scientific Orion Star A329(精度±0.01)

9. 恒温水浴锅: Memmert WB22(控温精度±0.1℃)

10. 氮吹仪: Organomation N-EVAP 111(温度范围30-100℃)

11. 固相萃取装置: Supelco Visiprep DL(真空度可调至-90kPa)

12. 振荡器: IKA KS 130 control(振幅20mm)

13. 粉碎机: Retsch GM200(研磨粒度≤0.1mm)

14. 烘箱: Binder ED115(温度范围30-300℃)

15. 纯水系统: Milli-Q Advantage A10(电阻率18.2MΩ·cm)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。