固体分散体结晶度XRD分析

点击：95丨发布时间：2025-07-26 13:26:02丨关键词：CMA/CNAS/ISO资质，中析研究所，固体分散体结晶度XRD分析

上一篇：心脏插管耐压强度试验丨下一篇：心血管系统血液动力学模拟实验检测

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

CMA/CNAS等证书详情，因时间等不可抗拒因素会发生变更，请咨询在线工程师。

检测项目

结晶度分析：

• 晶体分数测定：结晶度%（积分峰面积比≥80%，参照ICDDPDF-4+）
• 无定型态确认：基线噪声水平（波动≤5%）
• 结晶诱导风险：相变速率（温度扫描变化率≥0.5%/min）

• 特征峰位置匹配：d-间距值（偏差±0.01Å）
• 多晶型识别：衍射图谱指纹区比对（参照USP<941>）
• 晶型稳定性：储存期峰偏移量（Δ2θ≤0.1°）

• Scherrer公式计算：平均晶粒尺寸（范围20-100nm）
• 尺寸分布分析：半峰宽变异系数（CV≤10%）

• 晶胞常数测定：a,b,c轴长度（精度±0.001nm）
• 晶系识别：空间群匹配（六方/立方/四方）

• 残余应力评估：峰位移量（Δ2θ≤0.05°）
• 应力分布图谱：梯度扫描差异（非均匀度≤5%）

• 熔融结晶检测：特征峰强度变化（温度范围25-200℃）
• 溶剂诱导转变：峰位置偏移（Δ2θ监测）

• 非晶含量：晕圈积分面积（占比≤20%）
• 玻璃化转变：基线斜率变化（Tg点偏差±2℃）

• 成核速率：峰出现时间（isothermal扫描）
• 生长模型拟合：Avrami指数（n值范围0.5-4）

• 成分结晶度：API晶体分数（误差±2%）
• 载体影响：聚合物结晶抑制率（≥70%）

• 杂质晶体检测：杂峰强度比（≤1%）
• 伪多晶型确认：湿度诱导峰变化（RH扫描）

检测范围

1.药物-聚合物分散体：聚焦活性药物成分（API）结晶抑制，重点检测储存期晶型转变和相分离行为

2.增溶型固体分散体：针对难溶性药物体系，重点评估溶解增强机制下的结晶度稳定性

3.缓释制剂分散体：考察载体控释作用，重点监测API再结晶对释放曲线的影响

4.热熔挤出物：涉及高温加工产物，重点分析冷却速率诱导的晶粒尺寸分布

5.喷雾干燥粉末：针对快速干燥过程，重点测定无定型态保持能力和湿度诱导结晶

6.冷冻干燥产品：聚焦低温固化体系，重点评估复水后晶型恢复风险

7.共沉淀分散体：涉及溶剂蒸发产物，重点检测共晶形成和晶格缺陷

8.纳米晶体分散体：针对高比表面积体系，重点监测晶粒尺寸稳定性及Ostwald熟化

9.脂质基分散体：侧重脂质载体相容性，重点分析熔化-结晶循环下的结构变化

10.包合物分散体：考察主客分子相互作用，重点检测包合率对结晶度的影响

检测方法

国际标准：

• ISO13779-4:2020羟基磷灰石涂层结晶度测试
• ASTME1426-14衍射峰位置测定标准方法
• USP<941>药物晶型鉴定通则

• GB/T36098-2018X射线衍射仪校准规范
• GB/T16886.18-2011医疗器械生物材料结晶度评价

检测设备

1.X射线衍射仪：PANalyticalEmpyrean（角度范围0-160°，分辨率0.0001°）

2.高温附件：AntonPaarHTK1200N（温度范围-190-1200℃，控温精度±0.1℃）

3.湿气控制单元：BrukerHumidifierPro（湿度范围5-95%RH，波动±1%）

4.样品旋转台：RigakuSmartLabGuidance（转速0-100rpm，倾斜角±45°）

5.二维检测器：DectrisPilatus3R1M（像素大小172μm，动态范围105）

6.单色器系统：ShimadzuMonochromatorG（波长CuKα，发散度0.1°）

7.低温附件：OxfordCryostream800（最低温-173℃，冷却速率10K/min）

8.应力分析模块：ProtoXRDStressAnalyzer（应力分辨率±5MPa）

9.软件分析平台：MDIJade11（晶型数据库ICDDPDF-4+，拟合误差≤0.5%）

10.精密样品架：MalvernZeroBackgroundHolder（样品厚度0.1-1mm，定位精度±0.01mm）

11.光束准直器：BrukerLynxEyeXE（狭缝尺寸0.1-2mm，光斑直径0.5mm）

12.数据采集系统：ThermoScientificARLX'TRA（采样速率100Hz，信噪比1000:1）

13.真空环境腔：AntonPaarVacuumChamber（压力范围10-3-103Pa）

14.实时监测单元：Rigakuin-situXRD（时间分辨率0.1s）

15.校准标准块：NISTSRM1976b（硅晶校准，d-间距精度±0.0001Å）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。