葡萄酒中赭曲霉毒素B2测试分析

点击:2丨发布时间:2025-07-17 17:48:19丨关键词:CMA/CNAS资质,中析研究所,葡萄酒中赭曲霉毒素B2测试分析

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参考周期:常规试验7-15工作日,加急试验5个工作日。

因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师。

检测项目

毒素定量分析:

  • 赭曲霉毒素B2浓度:残留量(μg/kg,参照EU1881/2006)、检测限(LOD≤0.05μg/kg)
  • 毒素稳定性:热降解率(≤5%)、光敏感性(UV暴露损失率≤3%)
  • 基质效应校正:回收率偏差(±5%,参照CODEXSTAN193)
样品前处理:
  • 溶剂萃取效率:回收率≥85%(GB5009.22)
  • 净化步骤:固相萃取洗脱率(≥95%)、杂质去除率(≥90%)
仪器校准:
  • 线性范围:相关系数(R²≥0.995)
  • 精密度验证:相对标准偏差(RSD≤5%)
  • 准确度控制:加标回收率(85%-115%)
干扰物测试:
  • 共流出物分离度:分辨率(Rs≥1.5)
  • 背景噪声抑制:信噪比(S/N≥10)
方法验证:
  • 特异性评估:假阳性率(≤1%)
  • 重现性测试:批次间变异(CV≤8%)
毒素降解监控:
  • 氧化稳定性:过氧化物值(≤10meq/kg)
  • 水解速率:pH依赖性降解(速率常数k≤0.01/h)
葡萄酒成分影响:
  • 乙醇干扰:浓度校正因子(1.0-1.2)
  • 多酚干扰:吸附损失率(≤2%)
检测限优化:
  • 仪器灵敏度:最小可定量浓度(LOQ≤0.1μg/kg)
  • 样品稀释因子:最佳稀释比(1:5-1:10)
质量控制:
  • 内标使用:同位素标记回收率(90%-110%)
  • 空白对照:背景值(≤LOD)
报告参数:
  • 结果表达:平均值(±SD)
  • 不确定性评估:扩展不确定度(U≤15%,k=2)

检测范围

1.红葡萄酒:涵盖赤霞珠、梅洛等品种,检测重点为酚类物质干扰下的赭曲霉毒素B2定量分析。

2.白葡萄酒:霞多丽、长相思等类型,侧重高酸度环境中的毒素稳定性测试。

3.桃红葡萄酒:侧重糖分残留对萃取效率的影响评估。

4.起泡葡萄酒:香槟、普罗塞克等,重点检测二氧化碳压力下的毒素分布均匀性。

5.甜葡萄酒:贵腐酒、冰酒等,聚焦高糖含量基质的前处理净化优化。

6.强化葡萄酒:雪莉酒、波特酒等,检测酒精强化工艺对毒素浓度的改变。

7.有机葡萄酒:侧重无添加剂的毒素背景值监控。

8.陈年葡萄酒:老酒样本,重点分析存储时间对赭曲霉毒素B2降解速率的影响。

9.葡萄汁饮料:非发酵产品,检测糖分和防腐剂导致的干扰效应。

10.葡萄酒酿造副产品:酒泥、果渣等,侧重高固形物含量下的毒素提取效率。

检测方法

国际标准:

  • ISO15141:1998谷物及制品中赭曲霉毒素A测定(适用于B2衍生方法,差异在于毒素特异性)
  • AOAC2000.03食品中赭曲霉毒素液相色谱法(B2检测扩展版,含荧光检测参数)
  • EN14133:2003红酒真菌毒素测定(侧重葡萄酒基质,与ISO差异在样品净化步骤)
国家标准:
  • GB5009.22-2016食品中赭曲霉毒素测定(适用于葡萄酒,差异在国际标准用HPLC-FLD而GB优先LC-MS/MS)
  • GB2761-2017食品安全国家标准(限值规定,方法差异在未指定仪器类型)
  • GB/T27404-2008实验室质量控制规范(方法差异在验证参数范围较ISO宽松)

检测设备

1.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(流速精度±0.1%,检测波长Ex333nm/Em460nm)

2.荧光检测器:Waters2475(灵敏度1ppb,噪声水平≤0.5mV)

3.质谱仪:ThermoScientificTSQAltis(质量范围50-2000m/z,分辨率R=70000)

4.固相萃取装置:SupelcoVisiprepDL(压力范围0-100psi,回收率≥95%)

5.氮吹仪:OrganomationN-EVAP(温度控制±0.5°C,蒸发速率1mL/min)

6.离心机:Eppendorf5804R(转速范围100-15000rpm,容量4×100mL)

7.超声波提取器:Branson3800(频率40kHz,功率500W)

8.pH计:MettlerToledoSevenExcellence(精度±0.01,温度补偿自动)

9.天平衡器:SartoriusCubis(量程0.1mg-220g,灵敏度0.01mg)

10.恒温振荡器:IKAKS4000(温度范围10-100°C,振幅30mm)

11.真空浓缩仪:GenevacEZ-2(真空度≤5mbar,溶剂回收率≥99%)

12.样品粉碎机:RetschGrindomixGM200(转速1000-10000rpm,粒度≤1mm)

13.自动进样器:PAL(进样精度±0.5μL,样品容量100位)

14.数据工作站:ChromeleonCDS(数据处理速度1000点/s,兼容性ISO标准)

15.冷阱系统:LabconcoFreeZone(温度-50°C,冷凝效率95%)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

📝 报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

⏳ 检测周期:7~15工作日,可加急。

🏅 资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

📏 标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

🔬 非标测试:支持定制化试验方案。

📞 售后:报告终身可查,工程师1v1服务。