USP<467>残留溶剂分析

点击：96丨发布时间：2025-06-16 10:36:25丨关键词：CMA/CNAS资质，中析研究所，USP<467>残留溶剂分析

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参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

CMA/CNAS等证书详情，因时间等不可抗拒因素会发生变更，请咨询在线工程师。

检测项目

溶剂分类检测：

一类溶剂检测：浓度≤0.0001%（参照USP<467>）
二类溶剂检测：浓度≤0.01%（如苯≤2ppm）
三类溶剂检测：浓度≤0.5%（如乙醇≤5000ppm）

定量分析：

溶剂浓度测定：相对标准偏差≤5.0%
回收率测试：90%-110%范围
线性范围：0.1ppm-100ppm

方法验证：

检出限测定：≤0.1ppm（USP<467>要求）
精密度评估：重复性CV≤2.0%

样品制备：

溶剂提取：回收率≥95%
基质干扰测试：信号抑制率≤10%

系统适用性：

分辨率测试：RS≥1.5
拖尾因子测定：0.8-1.2范围

稳定性测试：

溶液稳定性：24小时内变化≤2%
样品保存期：-20℃下30天

残留溶剂识别：

溶剂确认：保留时间匹配度≥99%
峰纯度分析：光谱相似度≥98%

检出限验证：

信噪比测试：S/N≥3
定量限验证：S/N≥10

精密度测试：

日内精密度：CV≤1.0%
日间精密度：CV≤2.5%

准确度评估：

加标回收试验：95%-105%范围
偏差控制：±2.0%以内

检测范围

1.原料药：涵盖合成药物中间体，重点检测高沸点溶剂残留如二甲基亚砜

2.成品片剂：包括固体制剂，侧重低剂量溶剂如氯仿的定量分析

3.注射剂：涉及液体制剂，检测重点为无菌条件下溶剂残留如丙酮

4.软膏制剂：覆盖局部用药，强调脂溶性溶剂如己烷的提取效率

5.颗粒剂：针对口服颗粒，关注挥发性溶剂如甲醇的回收率

6.生物制品：包括蛋白质药物，侧重温和溶剂如乙腈的稳定性测试

7.药用辅料：如赋形剂和稳定剂，重点检测残留溶剂迁移风险

8.药品包装材料：涉及塑料和玻璃，检测重点为溶剂渗出物如甲苯

9.中间体化合物：涵盖合成原料，侧重多溶剂混合物的识别

10.化妆品：扩展至个人护理品，检测重点为香料溶剂如乙醇的限量

检测方法

国际标准：

USP<467>残留溶剂检测方法
ICHQ3C(R8)杂质：残留溶剂指南
EP2.4.24残留溶剂测定

国家标准：

ChP2020残留溶剂检查法
GB/T5009.262-2023食品中残留溶剂测定

方法差异说明：USP<467>侧重气相色谱-质谱联用，检测限更低（0.1ppm），而ChP方法采用直接顶空进样，操作更简便但灵敏度略低。

检测设备

1.气相色谱仪：Agilent8890型（检测限：0.1ppm，柱温范围：40°C-400°C）

2.气相色谱-质谱联用仪：ShimadzuGCMS-QP2020（质量范围：m/z10-1000，分辨率：1.0amu）

3.顶空进样器：PerkinElmerTurboMatrixHS110（温度控制精度：±0.1°C，样品容量：144位）

4.高效液相色谱仪：WatersAlliancee2695（流速范围：0.001-10mL/min，压力上限：6000psi）

5.质谱检测器：ThermoScientificISQEC（离子源温度：300°C，扫描速度：10Hz）

6.自动进样器：AgilentPALRSI120（精度：±0.5μL，样品瓶容量：100位）

7.氮气发生器：PeakScientificNM30LA（纯度：99.999%，流量：0-30L/min）

8.氢气发生器：ParkerBalstonH2-90（输出压力：0-100psi，氢气纯度：99.999%）

9.空气压缩机：AtlasCopcoGA11（压力范围：0-10bar，噪音水平：<70dB）

10.恒温振荡器：IKAKS4000（温度范围：室温-100°C，振荡频率：50-300rpm）

11.真空干燥箱：MemmertVO500（温度精度：±0.5°C，真空度：<10mbar）

12.电子天平：MettlerToledoXS205（精度：0.01mg，量程：0-220g）

13.pH计：HannaInstrumentsHI98103（分辨率：0.01pH，校准点：3点）

14.超声波提取器：Branson2800（频率：40kHz，功率：100W）

15.数据采集系统：Empower3CDS（兼容性：多仪器集成，数据处理速度：实时）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

其他检测