蔗糖八硫酸酯三乙胺盐检测

点击：93丨发布时间：2025-06-12 17:59:37丨关键词：CMA/CNAS资质，中析研究所，蔗糖八硫酸酯三乙胺盐检测

上一篇：水质采样检测丨下一篇：阳离子聚丙烯酰胺乳液检测

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

CMA/CNAS等证书详情，因时间等不可抗拒因素会发生变更，请咨询在线工程师。

检测项目

结构确证：

• 核磁共振分析：¹H-NMR化学位移（δ1.05-1.25ppm）、¹³C-NMR峰归属（参照USP42-NF37）
• 质谱分析：分子离子峰[m+H]⁺(m/z1360±2)、碎片离子匹配度（≥95%）

纯度检测：

• 主成分含量：蔗糖八硫酸酯≥98.5%（HPLC-ELSD，面积归一化法）
• 杂质控制：单硫酸酯异构体≤0.5%、降解产物≤0.2%（ICHQ3B）

理化性质：

• 溶解度测定：水溶性（≥50mg/mL，25℃）、pH值（5.0-7.0）
• 比旋光度：[α]²⁰_D+35°至+42°（c=1,H₂O）

无机杂质：

• 重金属总量：铅≤10ppm、镉≤0.5ppm（GB5009.74）
• 硫酸盐灰分：≤0.15%（灼烧法）

有机残留：

• 三乙胺残留：≤500ppm（GC-FID，DB-WAX色谱柱）
• 溶剂残留：甲醇≤3000ppm、二氯甲烷≤600ppm（EP10.0）

水分控制：

• 卡尔费休水分：≤5.0%（库仑法）
• 干燥失重：≤6.0%（105℃恒重）

微生物检测：

• 需氧菌总数：≤100CFU/g（GB15979）
• 真菌/酵母菌：≤50CFU/g

分子量分布：

• 尺寸排阻色谱：Mw/Mn≤1.15（SEC-MALS）
• 聚合度：DP8占比≥95%

功能性检测：

• 抗凝血活性：APTT延长率≥80%（参照USP<1075>）
• 蛋白结合率：≥90%（BSA结合试验）

稳定性指标：

• 加速稳定性：40℃/75%RH下主成分降幅≤2%（6个月）
• 光稳定性：4500±500Lux照度下无降解（ICHQ1B）

检测范围

1.原料药辅料：注射级蔗糖八硫酸酯三乙胺盐，重点检测内毒素（≤0.5EU/mg）及无菌性

2.生化试剂：细胞培养级产品，侧重核酸酶/蛋白酶残留（PCR检测限≤0.01ng/mg）

3.抗凝药物中间体：肝素替代物，监控硫酸基取代度（7.8-8.2mol/mol）

4.纳米载体材料：脂质体包封剂，检测粒径影响（DLS变化率≤5%）

5.诊断试剂组分：IVD用高纯品，要求血红蛋白结合率偏差≤±2%

6.组织工程支架：生物相容性材料，检测细胞毒性（MTT法存活率≥90%）

7.口服制剂添加剂：肠溶包衣成分，重点考察胃液溶解度（pH1.2溶解≤5%）

8.标准品/对照品：定量用基准物质，要求同位素丰度（¹³C≥99%）

9.冻干粉针剂：终制剂产品，检测复溶时间（≤60秒）及可见异物

10.研究级化合物：非GMP级材料，控制主要杂质（HPLC纯度≥95%）

检测方法

国际标准：

• USP42-NF37GeneralChapter<761>NuclearMagneticResonance
• EP10.02.2.29Size-exclusionChromatography
• ICHQ3DGuidelineforElementalImpurities

国家标准：

• GB5009.3-2016食品水分测定（卡尔费休法差异：电解电流0-400mA）
• GB/T9725-2007化学试剂电位滴定法通则（pH计精度±0.01vsUSP±0.02）
• YY/T0188.6-2021药品检验操作规范（微生物限度培养时间48hvsEP72h）

方法差异：重金属检测中GB5009.74采用石墨炉原子吸收（LOD0.1ppb），优于USP<231>比色法（LOD1ppm）；HPLC系统适应性EP要求理论塔板数≥5000，GB仅需≥3000

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（二极管阵列检测器，波长范围190-950nm）

2.核磁共振波谱仪：BrukerAvanceNEO600MHz（控温精度±0.01℃）

3.气相色谱仪：ShimadzuGC-2030（FID检测限≤1pg/s）

4.电感耦合等离子体质谱：PerkinElmerNexION350D（质量范围2-290amu）

5.激光光散射仪：WyattDAWNHELEOSII（角度范围15°-165°）

6.微量水分测定仪：Metrohm917Coometer（测量范围1μg-200mg）

7.微生物检测系统：MerckMilliflexQuantum（菌落计数分辨率0.1CFU）

8.紫外可见分光光度计：HitachiUH5300（带宽0.1-5nm可调）

9.动态光散射仪：MalvernZetasizertra（粒径检测范围0.3nm-10μm）

10.热重分析仪：TAInstrumentsTGA550（升温速率0.1-100℃/min）

11.自动电位滴定仪：Metrohm905Titrando（pH分辨率0.001）

12.恒温恒湿箱：MemmertHPP750（温度范围-10℃~90℃，湿度10-98%RH）

13.紫外透射仪：VilberLourmatTFX-20M（312nm/365nm双波长）

14.超低温冷冻干燥机：ChristAlpha2-4LDplus（冷阱温度-85℃）

15.细胞培养检测系统：BioTekCytation5（共聚焦成像分辨率0.25μm）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。