克唑替尼检测

点击：90丨发布时间：2025-06-11 11:05:54丨关键词：CMA/CNAS/ISO资质，中析研究所，克唑替尼检测

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参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

因业务调整，暂不接受个人委托测试，望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

CMA/CNAS等证书详情，因时间等不可抗拒因素会发生变更，请咨询在线工程师。

检测项目

化学纯度检测：

• 克唑替尼含量：纯度≥98.5%（参照USP<621>）
• 相关物质：总杂质限量≤0.5%（参照ICHQ3A）
• 手性纯度：对映体过量值≥99.0%（参照EP2.2.47）

物理特性检测：

• 熔点：196-200°C（参照EP2.2.34）
• 溶解度：pH1.2-6.8介质溶解曲线（参照USP<1092>）
• 粒径分布：D90≤100μm（参照激光衍射法）

杂质分析：

• 遗传毒性杂质：N-亚硝基化合物≤10ppm（参照ICHM7）
• 工艺杂质：特定中间体限值≤0.15%（参照HPLC-MS法）
• 降解产物：强制降解试验定量（参照ICHQ1A）

含量测定：

• 活性成分标示量：95.0%-105.0%（参照HPLC-UV法）
• 制剂均匀性：RSD≤6.0%（参照USP<905>）
• 复溶溶液浓度：偏差±5%（参照标准曲线法）

稳定性测试：

• 加速稳定性：pH变化、颜色评估（40°C/75%RH，6个月）
• 长期稳定性：降解产物累积（25°C/60%RH，24个月）
• 光稳定性：紫外照射下杂质增长（参照ICHQ1B）

微生物限度检测：

• 总需氧菌计数：≤100CFU/g（参照USP<61>）
• 霉菌及酵母菌：≤10CFU/g（参照USP<61>）
• 特定病原体：沙门氏菌无检出（参照USP<62>）

残留溶剂检测：

• 有机溶剂残留：甲醇≤3000ppm（参照ICHQ3C）
• 乙腈残留：≤410ppm（参照GC-FID法）
• 水份含量：卡尔费休法≤0.5%（参照EP2.5.12）

重金属含量检测：

• 铅含量：≤10ppm（参照ICP-MS法）
• 镉含量：≤5ppm（参照ICP-MS法）
• 总重金属：≤20ppm（参照USP<232>）

溶出度测试：

• 片剂溶出率：Q值≥80%（30分钟，参照USP<711>）
• 胶囊释放曲线：相似因子f2≥50（参照FDA指导）
• 介质pH影响：多缓冲液测试（参照EP2.9.3）

包装材料兼容性：

• 迁移物检测：无显著性浸出（参照USP<661>）
• 密封完整性：泄漏率≤0.001mL/min（参照ASTMF2338）
• 吸附评估：药物残留量≥95.0%（参照HPLC法）

检测范围

1.克唑替尼原料药：检测重点为化学纯度、杂质谱分析及物理特性，确保符合ICH指南限值

2.克唑替尼片剂：覆盖含量均匀性、溶出度及崩解时间测试，评估制剂性能一致性

3.克唑替尼胶囊：检测填充物兼容性、密封完整性及稳定性，防止降解产物形成

4.注射用克唑替尼：侧重无菌检测、热原试验及残留溶剂分析，保障注射安全性

5.口服溶液制剂：评估pH稳定性、澄明度及微生物限度，确保液体剂型质量

6.临床试验样品：全面检测纯度、杂质及含量，支持研发阶段数据可靠性

7.仿制药制剂：执行溶出曲线比较、杂质对比及生物等效性相关检测

8.稳定性研究样品：定期监控强制降解产物、颜色变化及pH漂移

9.包装材料：如玻璃瓶、塑料容器测试迁移物、吸附性及光保护性能

10.辅料兼容性样品：评估赋形剂相互作用、杂质诱导及物理稳定性风险

检测方法

国际标准：

• USP<621>Chromatography
• ICHQ3A(R2)ImpuritiesinNewDrugSubstances
• EP2.2.61DissolutionTestforSolidDosageForms
• ICHQ1BPhotostabilityTesting
• ISO10993-5BiologicalEvaluationofMedicalDevices

国家标准：

• ChP2020GeneralChapter0511AssayofDrugs
• GB/T601-2016ChemicalReagentPreparationsofJianCeVolumetricSolutions
• GB/T5538-2021DeterminationofWaterContentinOilsandFats
• GB5009.268-2016DeterminationofHeavyMetalsinFoods
• GB/T16886-2017BiologicalEvaluationofMedicalDevices

方法差异说明包括USP溶出测试采用桨法而ChP常用篮法速度差异、ICH杂质指南全球通用但各国药典实施限值微调、EP重金属检测优先ICP-MS而GB标准兼容AAS法灵敏度差异

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII型（流速范围0.1-5mL/min，DAD检测波长190-800nm）

2.气相色谱仪：ShimadzuGC-2010Plus型（FID检测器，温度范围40-450°C）

3.质谱仪：ThermoScientificQExactive型（分辨率140,000，质量精度<3ppm）

4.紫外可见分光光度计：PerkinElmerLambda35型（波长范围190-1100nm，带宽1nm）

5.溶出度测试仪：Distek2100C型（8站系统，桨速25-250rpm，采样间隔自动）

6.稳定性试验箱：BinderKBF720型（温度范围-10°Cto100°C，湿度控制±2%）

7.微生物培养箱：MemmertIN260型（温度范围5°Cto65°C，均匀度±0.5°C）

8.精密天平：MettlerToledoXS205型（量程220g，精度0.01mg）

9.pH计：HannaInstrumentsHI2211型（精度±0.01，温度补偿）

10.熔点仪：BuchiM-565型（温度范围室温至400°C，升温率0.1-20°C/min）

11.离心机：Eppendorf5810R型（最大转速15000rpm，容量4x750mL）

12.超纯水系统：Milli-QIntegral型（产水电阻率18.2MΩ·cm，流量2L/min）

13.无菌检测系统：Sartorius微生物检测套件（膜过滤孔径0.2μm）

14.包装泄漏测试仪：PTIVeriPac455型（真空衰减法，灵敏度0.001mL/min）

15.粒度分析仪：MalvernMastersizer3000型（测量范围0.01-3500μm）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。